应用QuEChERS快速前处理检测茶叶中农药残留方法的研究

　　摘 要：本文主要通过研究应用QuEChERS快速前处理方法处理并检测茶叶中的农药残留，再与国家标准比对。结果表明：使用QuEChERS快速前处理方法检测茶叶中的农药残留与使用国家标准方法的数据基本一致，而且使用QuEChERS快速前处理方法所需时间比国家标准方法缩短得多，数据重复性与回收率也较高，在应对大批量样品的检测及初筛方面在时间上具有一定优势。
　　关键词：QuEChERS；农药残留；前处理；茶叶
　　Abstract：This paper mainly through the research on the application of QuEChERS fast pretreatment method on pesticide residue in tea processing and testing， then comparison with the national standard. The results show that： the data of the pesticide residue content in tea detected by using QuEChERS fast pretreatment method is basically consistent with that by using the national standard method， but the required time for QuEChERS fast pretreatment method is much shorter than the national standard method， data repeatability and recovery ratio is higher also， it has certain advantage on timing for dealing with the detection and screening of large quantities of samples.
　　Key words：QuEChERS； Pesticides residues； Preprocessor； Tea
　　中圖分类号：O652；TS272.7
　　我国是茶叶生产及消费大国，同时也是茶叶贸易大国之一。近年来，随着人们食品安全意识的加强及进口国对我国茶叶产品的质量要求的提高，茶叶产品的检测项目不断增加，尤其是农药残留的检测也越来越严格。但目前国家标准GB/T 23376-2009[1]及GB/T 23204-2008[2]中检测方法的前处理步骤比较繁琐，检验耗时较长，且需要购买价格昂贵的设备，所消耗的试剂量也较大。本文应用QuEChERS快速前处理方法检测茶叶中的农药残留，与国家标准方法数据相比较，QuEChERS快速前处理方法具有简便、快速、回收率及净化效果良好，定性准确等特点，在应对大批量样品的检测及初筛方面在时间上具有一定优势。
　　1 实验部分
　　1.1 试剂与材料
　　乙腈：色谱纯；甲苯：色谱纯；环己烷：色谱纯；正己烷：色谱纯；农药标准物质（乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、氯菊酯）；内标溶液：准确称取3.5 mg环氧七氯于100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，配制成浓度为35 μg/mL内标溶液；农药标准储备液：分别准确称取3种农药标准物质各10 mg于3个100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度线，配制成浓度为100 mg/L标准溶液储备液；混合标准工作液：分别吸取3种农药标准储备液0.1、0.2、0.5、1.0 mL和2.0 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度线，配制成混合标准工作液。
　　试剂盒：Agilent Bond Elut提取试剂盒（货号：5982-7650）；Agilent Bond Elut净化试剂盒（货号：5982-5256）。
　　1.2 仪器
　　气相色谱-质谱联用仪：配EI源；急速溶剂萃取仪（ASE）；凝胶渗透色谱仪（GPC）；旋转蒸发仪；粉碎机；分析天平：感量为0.000 1 g和0.01 g；高速冷冻离心机（SIGMA），转速不低于5 000 r/min；涡旋混合器（IKA）
　　1.3 试样制备与保存
　　试样制备：茶叶样品（不含本方法所使用的3种农药物质的样品）经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，密封，作为实验试样。将试样分为两组，第一组用QuEChERS快速前处理方法对试样进行处理后上机检测[3]；第二组用国家标准方法对试样进行前处理后上机检测。
　　试样的保存：试样于常温下密封保存。
　　1.4 测定步骤
　　（1）应用QuEChERS快速前处理方法进行处理。称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入一定量农药标准储备液、2～3 mL纯水、15 mL冰冻的乙腈及QuEChERS萃取试剂盒，加入陶瓷均质子及40 μL内标溶液涡旋1～2 min，5 000 r/min离心，吸取上层液8～9 mL于QuEChERS分散固相萃取试剂盒，加入陶瓷均质子，涡旋1～2 min，5000 r/min离心，吸取上清液7.5 mL于150 mL鸡心瓶中40℃水浴旋蒸进干，加入V3=0.5 mL乙腈复溶，过微孔过滤膜（尼龙13 mm×0.2 μm）于气相色谱-质谱联用仪测定[4]。
　　（2）应用国家标准方法进行处理。称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入一定量农药标准储备液，按GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法》的测定步骤对试样进行前处理后于气相色谱-质谱联用仪测定。

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