不同产地不同季节的千里光药材中指标成分的含量测定

　　[摘要] 目的 比较不同产地及不同采收季节的千里光药材中金丝桃苷和绿原酸的含量。方法 反相高效液相色谱法。结果 8个产地的千里光药材金丝桃苷和绿原酸的含量差异较大，金丝桃苷含量以浙江衢州所产最高；绿原酸含量以广东连州所产最高；不同采收季节的千里光药材金丝桃苷和绿原酸含量均以10月份所产最高。结论 市场上全年采收的千里光药材给药品质量控制带来了困难，本实验数据显示千里光药材的最佳采收期为9～10月。
　　[关键词] 千里光；高效液相；含量测定；金丝桃苷；绿原酸
　　[中图分类号] R282 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）10（b）-0049-03
　　千里光为菊科植物千里光（Senecio scandens Buch.-Ham.）的干燥地上部分。该品始载于《本草拾遗》。味苦、辛，性寒。清热解毒、明目利湿[1]。用于痈肿疮毒，感冒发热，目赤肿痛，泄泻痢疾，皮肤湿疹。生于路旁及旷野间，分布浙江、江苏、江西、四川、湖南、广东、广西等地，是我国应用历史悠久的常用中药。目前对其质量进行控制的指标成分多为金丝桃苷和绿原酸。在实际应用过程中发现，不同产地的千里光药材其绿原酸含量有一定差异[2]，这样，将其投料制成成方制剂的质量不稳定，易造成成方制剂中绿原酸含量测定结果为不合格，影响厂家投料生产。而且各工具书对其采收季节的描述也各有出入，《中国药典》2015版对千里光采收的描述为“全年均可采收”，《中药大辞典》中对其采收的描述为“夏秋二季采收”，而《中华本草》中对其采收的描述为“9—10月收割全草”，市場上也确实存在着茎、叶共存，茎、叶、花共存及单独以茎入药的现象，正是因采收时间不同所致，而季节对指标成分的影响并无报道，综合考虑产地与采收时间的影响，该实验以金丝桃苷和绿原酸为指标成分，对不同产地和不同季节采收的千里光进行了含量测定，拟为从源头上提高千里光药材及其制剂的质量提供依据。
　　1 仪器、试剂与样品
　　岛津LC-20AT高效液相色谱仪；SPD-20A（VWD）检测器；Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；对照品：均为中国药品生物制品检定所提供，绿原酸（批号：110753-201506，纯度：96.2%）；金丝桃苷（批号：111521-201507，纯度：92.5%）试剂：甲醇（色谱纯，霍尼韦尔）；水（纯净水，怡宝）。
　　2 方法与结果
　　2.1 溶液的制备
　　2.1.1 对照品溶液 精密称取绿原酸对照品①12.46 mg与②10.25 mg，加75%甲醇制成浓度各为239.730 4 μg/mL、197.21 μg/mL的对照品溶液。
　　精密称取金丝桃苷对照品①10.45 mg与②10.82 mg，加75%甲醇制成浓度各为48.331 25 μg/mL、50.042 5μg/mL的对照品溶液。
　　2.1.2 供试品溶液 精密称取过2号筛的千里光供试品粉末1.0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入75%的甲醇25 mL，称定重量，水浴回流1 h，放至室温，再称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　2.2 色谱条件与系统适用性实验
　　绿原酸：采用Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱， 流动相：甲醇-1%冰醋酸（10∶90），流速：0.8 mL/min， 检测波长：328 nm；柱温：35℃，进样体积：10 μL。色谱图见图1。
　　金丝桃苷：采用Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱， 流动相：乙腈-0.4%醋酸（ 16∶84 ） ， 流速：0.8 mL/min， 检测波长：360 nm；柱温：35℃，进样体积：10 μL。色谱图见图2。
　　2.3 线性关系的考察
　　精密吸取绿原酸对照品10.22 mg，置25 mL量瓶中，加75%甲醇制成对照品溶液①（393.265 6 μg/mL）；精密量取①5 mL，置25 mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液②（78.653 12μg/mL）；精密量取②5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液③（7.865 312 μg/mL）。精密吸取对照品溶液③5 μL、10 μL，②5 μL、10 μL，①5 μL、10 μL，在液相色谱仪中测定，以进样量（ng）为横坐标，以平均峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。其回归方程为：Y=3 449.2X+16 563，R2=0.999 9。结果表明：绿原酸对照品在39.326 56～3 932.656 ng范围内线性关系良好。
　　精密称取金丝桃苷对照品10.52 mg，置20 mL量瓶中，加75%甲醇制成对照品溶液（493.914 μg/mL）；精密量取①5 mL，置25 mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液②（98.782 8 μg/mL）；精密量取②5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液③（9.878 28 μg/mL）；精密量取③5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液④（0.987 828 μg/mL）。精密吸取对照品溶液④20 μL，③10 μL、20 μL，②5 μL、10 μL、20 μL，①10 μL，在液相色谱仪中测定，进样量（μg）为横坐标，以平均峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。其回归方程为：Y=1 694.7X+255 15，R2=0.999 8。
　　结果显示：金丝桃苷对照品在19.756 56～4 939.14 ng范围内线性关系较好。

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