声光可调—近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量

　　中图分类号 O631.6；R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）08-1044-05
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.08.08
　　摘 要 目的：建立快速測定丹参药材中隐丹参酮含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定药材样品中隐丹参酮含量（作为参考值）。采用声光可调-近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品中隐丹参酮含量的定量模型：根据药材样品中隐丹参酮含量测定结果，采集35份药材样品，以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理光谱，药材样品中隐丹参酮含量测定最佳波段范围为1 250～2 150 nm。结果：药材样品中隐丹参酮含量测定方法学经验证符合要求。隐丹参酮定量模型的校正均方根偏差为0.014 6，预测均方根偏差为0.022 3，相关系数为0.976 6。内部验证偏差为2.41%，外部验证偏差为4.06%。结论：该方法快速准确，简便无污染，可用于丹参药材中隐丹参酮含量的快速测定。
　　关键词 声光可调-近红外光谱法；偏最小二乘法；丹参；隐丹参酮
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To establish rapid method for content determination of cryptotanshinone in Salvia miltiorrhiza. METHODS： The content of cryptotanshinone in sample was determined by HPLC （as reference value）. AOTF-NIDRS combined with PLS was used to establish quantitative correction model for the content of cryptotanshinone in S. miltiorrhiza. According to the results of content determination of cryptotanshinone in samples， 35 samples of medicinal material were collected. First-order derivative combined with smoothing filter coefficient method was used to pretreat spectrum， and optimal band range for content determination of cryptotanshinone in sample ranged 1 250-2 150 nm. RESULTS： Methodology validation of content determination of cryptotanshinone in sample was in line with the requirements. Correction mean square deviation of quantitative correction model of cryptotanshinone was 0.014 6， and predicted mean square deviation was 0.022 3， coefficient of association was 0.976 6. The internal verification deviation was 2.41% and the external verification deviation was 4.06%. CONCLUSIONS： This method is rapid， accurate， simple and pollution-free. It can be used for rapid content determination of cryptotanshinone in S. miltiorrhiza.
　　KEYWORDS AOTF-NIDRS； Partial least square method； Salvia miltiorrhiza； Cryptotanshinone
　　丹参为唇形科植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge.）的干燥根及根茎，有活血祛瘀、养血安神、凉血清心的功效，系应用历史悠久的常用中药[1]。隐丹参酮是丹参的主要脂溶性提取物，有研究证实其在心血管疾病、代谢紊乱性疾病及神经退行性疾病等方面有良好的应用前景[2]，而丹参药材资源分布遍及全国，其质量参差不齐。目前，药品生产单位按2015年版《中国药典》（一部）标准对丹参药材进行质量控制，但步骤复杂，检测效率较低。因此，建立一种快速有效的检测方法对丹参药材质量控制具有重要意义。
　　近红外光谱（Near infrared reflectance spctroscopy，NIR）检测技术是近年来发展迅速的一种绿色分析技术[3]，第5代声光可调（Acousto-optic tunable，AOTF）-NIR仪具有体积小、便于携带、性能稳定，环境适应性强等特点[4]，可用于在线生产和室外现场。本研究采用AOTF-NIR技术[5-6]，建立快速测定丹参药材中隐丹参酮含量的新方法，以期为丹参药材的快速定量分析提供参考。
　　1 材料
　　1.1 仪器
　　AOTF便携式Luminar-5030型NIR仪，包括石英检测皿、样品旋转器、SNAP光谱分析软件、CAMO化学计量学软件（美国Brimrose公司）；Thermo-U3000型高效液相色谱（HPLC）仪，包括紫外检测器、Chromeleon7色谱工作站（美国Thermo Scientific公司）；ME204E型万分之一电子分析天平、MS105DU型十万分之一电子分析天平（美国Mettler-Toledo公司）；SB-1200D型超声波清洗器（宁波新芝生物科技股份有限公司）。

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