广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价

　　摘要：对21批不同品种、不同等级、不同产地的高良姜药材进行铅（Pb）、镉（cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（cu）5种重金属元素的含量测定。采用HNO3-HCIO4-HF消解火焰原子吸收分光光度法测定全铅（Pb）、全镉（cd）、全铜（cu）的含量，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定全砷（As）的含量，冷原子吸收分光光度法测定全汞（Hg）的含量;采用相似性分析、聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理。21批药材中铅（Pb）的含量范围为0.376～1.297mg/kg;镉（cd）的含量范围0.01～0.09mg/kg;砷（As）的含量范围为0.077～0.142mg/kg;汞（Hg）的含量范围为0.005～0.021mg/kg;铜（cu）的含量范围为1.662～4.703mg/g。所测21批样品中重金属含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》，为高良姜质量标准的制定奠定基础，对保证临床用药安全具有重大意义。
　　关键词：高良姜;原子吸收分光光度法;重金属;含量测定
　　中图分类号：R284.1文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2019）04-0068-05
　　0引言
　　高良姜为姜科山姜属Alpmia植物高良姜Alpiniaoffcinarum Hance的干燥根茎，别名良姜、小良姜（广西、广东），是我国著名的十大广药之一，始载于《名医别录》，列为中品，在历版药典中均有记载。本品味辛，性热，归脾、胃经，具有温胃止呕，散寒止痛的功效，主要用于治疗脘腹冷痛，胃寒呕吐，嗳气吞酸等症。现代药理学研究表明，高良姜具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、促渗透、抗炎镇痛、抗溃疡、止呕止泻、降血糖、降脂减肥、抗凝血等药理作用。同时，除药用外高良姜也广泛被应用于食品、调味品、保健品等领域。但是，由于药材受环境污染或药材自身特点，或多或少含有一定量的重金属等有害元素，如铅、镉、砷、汞、铜等，对人体造成重大伤害。本文采用原子吸收分光光度法等对21批高良姜药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属元素进行含量测定及比较，为进一步制定药材质量标准、提高药材质量和保证临床用药安全提供科学依据。
　　1材料
　　1.1仪器
　　Z-2300火焰原子吸收分光光度计（日本日立公司）;UV-1800紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）;PB2002-N分析天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司];ES-1020电炉（三角牌）、DC-B马弗炉（北京独创科技有限公司）、DHG-9140A电热恒温风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）、电热板（常州国华DB-4）等。
　　1.2试剂
　　铅标准品（GSB04-1742-2004），镉标准品（GSB04-1721-2004），砷标准品（GSB 04-1714-2004），汞标准品（GSB 04-1729-2004），铜标准品（GSB04-1725-2004）均来自中国药品生物制品检定所;硝酸、盐酸、高氯酸为分析纯。
　　1.3药材
　　所需药材来源于高良姜道地产区广东徐闻、广西、海南等地（见表1）。
　　2实验方法
　　2.1样品处理
　　Pb、Cd、Cu的测定：准确称取过筛样品1.0g，放人聚四氟乙烯烧杯中，加入少许去离子水湿润，然后加入15mL浓HNO3浸泡，置电热板上缓慢加热使其分解，并进行回流，蒸至近干。取下烧杯稍冷后加人混酸（HNO3：HCIO4=1：4）10mL，放于加热板上使样品继续分解，蒸至近干。稍冷后反复加入5mL HF和2mL HCIO4，蒸至近干，样品蒸至近白色。取下加入10%HNO3溶液，定容于50mL的容量瓶中待测。同法制备试剂空白溶液。
　　As的测定：准确称取1.0g样品于凯氏烧瓶中，加5mL硝酸一高氯酸（4：1）混合溶液，浸泡过夜。放于电热板上加热消解，保持微沸，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，至白烟散尽，待消解液呈无色透明或略带黄色，冷却，置50mL容量瓶中，加2%硝酸溶液洗涤容器，合并洗液于容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。
　　rig的测定：准确称取过筛样品0.25g，置聚四氟乙烯杯中，加适量3：1的HNO3-H2O2，混合液，使其充分反应，将聚四氟乙烯杯移至高压消解罐，旋紧消化罐，将其放置烘箱中加热一定时间，冷却，取出，将聚四氟乙烯杯移至电热板低温加热排酸至大约l mL，用适量1%盐酸洗涤内壁，并转移至50mL量瓶中，1%盐酸定容至刻度，待测。同法制备试剂空白溶液。
　　2.2测定条件
　　Pb、Cb、Cu的测定：采用火焰法。采用空气一乙炔火焰。检测波长分别为283.3，228.8，324.7nm;狭缝宽度均为0.4nm;空气流量均为6.5L/min;乙炔流量分别为1.5，1，1L/min。
　　As的测定：采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。检测波长为515nm;参比溶液为三氯甲烷。
　　Hg的测定：冷蒸气一氢化物法。检测波长为253.7nm;以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液（临用前配制）作还原剂;盐酸溶液（1%）为载液，载气为N2。
　　3结果与分析
　　3.1直观分析
　　根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》重金属的规定：Pb≤5.0mg/kg、;Cd≤0.3mg/kg;As≤2.0mg/kg;rig≤0.2mg/kg;Cu≤20mg/kg.与收集来的21批样品中5种重金属测定结果（结果如表2、图1所示，图1中Cd、As、Hg均以20倍含量在图中显示）相比较，发现在规定范围内21批高良姜药材中5种重金属含量未检出超标现象。
　　3.2相关分析
　　利用SPSS软件对药材中各重金属含量进行相关分析，结果显示Cu的增长与Pb、Cd、Hg有显著相关性;Pb与As、Hg有极显著相关性，同时As与Hg也有极显著相关性，结果见表3。由此推测，重金属在高良姜药材中的积累可能存在协同效应。

相关热词搜索：广东 重金属 测定 药材 含量