浅谈谷维素片检测方法的改进

　　[摘 要]目的：分析谷维素片检测方法的改进。方法：选用近红外漫反射光谱法测定谷维素片的含量，通过文献分析和实测了解测试参数，建立光谱数据与含量的数学模型，以模型为基础进行实验检测。以紫外-可见分光光度法实际测定值作为观察组，与预测值进行比较，预测值通过高效液相色谱法以及文献综合分析获取，设为对照组，了解近红外漫反射光谱法的应用价值。结果：观察组反复进行12次实验，根据实验数据建立定量分析模型，进一步分析表明际测定值与预测值的平均差为0.31%，相似度达到96.9%，对照组平均差为0.29%，相似度达到97.1%，两组数据无统计学意义（p>0.05）。结论：近红外漫反射光谱法测定谷维素片的含量所获结果较为精确，且操作简单，能够用于谷维素片检测。
　　[关键词]谷维素片；近红外漫反射；光谱法
　　中图分类号：S755 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）24-0153-01
　　前言：谷维素片是一种常用药物，一般用于神经官能症、经前期紧张综合征、更年期综合征的镇静助眠。由于该药品作用于人体神经，需要严格控制用量，通过检测了解其含量十分必要，目前常用检测方法为高效液相色谱法，但该方法对实验过程有很高要求，难以操作。针对这种情况，我院选用近红外漫反射光谱法进行谷维素片的含量分析，所获结果如下：
　　1.仪器与药剂
　　1.1 仪器
　　实验选用的光谱仪为傅里叶变换近红外光谱仪，为控制实验温度，选用半导体冷却检测器，并应用漫反射固体光纤探头和定量分析软件进行观察和数据处理。天平为电子天平。
　　1.2 试剂
　　所用谷维素片为济宁市安康制药有限责任公司生产（国药准字H37022 480），经检验符合实验要求。正庚烷为分析纯，由沈阳市精细化工研究有限公司提供，所用水位蒸馏后所得的冷却纯净水。经检验正庚烷和水符合实验要求。
　　2.方法
　　2.1 近红外漫反射光谱法
　　2.1.1 含量测定
　　将谷维素片进行粉碎处理，利用金属设备收集，精密称取粉碎物15mg，放置于无菌量瓶中，要求量瓶容量大于50ml，之后取适量正庚烷，加水溶解，应用半导体冷却检测器将混合物冷却至室温水平，再次加入正庚烷重复上述冷却行为，足量后摇匀并进行过滤，获取2ml滤液，放置于无菌量瓶中，要求量瓶容量大于50ml，再加入正庚烷，摇匀，应用UV法，选取325nm作为检测波长，进行吸光度测量，所获光谱范围为7501.5—6099.7cm-1，在该范围内记录实验的具体数据，吸收系数以E1%1cm表示，所获结果为谷维素含量。
　　2.1.2 重复实验
　　在获取谷维素含量后，为求避免误差带来的影响，进行重复实验，将所获数据进行二次处理，取其平均值以及极限值，建立分析模型。重复实验共进行11次，方法与上文所述相同，以吸光度作为主要的观察目标，对所获的谷维素含量数据进行记录。12次测试的结果分别为11.47%、11.25%、10.98%、11.58%、11.35%、11.07%、11.33%、11.82%、11.21%、10.97%、11.22%、11.46%。最大值为11.58%，最小值为10.97%，平均值为11.32%，平均差为0.31%，相似度为96.9%。
　　2.1.3 参数分析实验
　　为了解不同参数对实验结果的影响分别调整了实验温度、反应物总量和检测波长。实验温度取10℃和50℃，分别进行3次实验，在检测波长、反应物总量不变的情况下，当实验温度处于10℃水平时，光谱范围明显缩小，吸光度不足，导致所获数据不精确，含量测试结果分别为：7.47%、7.25%、6.98%。当实验温度处于50℃水平时，光谱范围无变化，吸光度保持稳定，所获数据与常规实验基本相同，含量测试结果分别为：11.43%、11.27%、11.18%。这表明，实验所选温度条件较为理想[1]。检测波长方面，更改为150nm、450nm，分别进行三次实验，当检测波长处于150nm水平时，光谱范围明显缩小，吸光度不足，导致所获数据不精确，含量测试结果分别为：9.45%、9.21%、9.28%。当检测波长处于450nm水平时，光谱范围同样缩小，吸光度不足，所获数据不精确，含量测试结果分别为：9.11%、9.06%、9.08%。这表明实验所选检测波长较为理想。反应物总量的变化主要指滤液用量调整，分别改为1ml和4ml，各進行3次实验。当滤液用量为1ml时，光谱范围无变化，吸光度保持稳定，所获数据与常规实验基本相同，含量测试结果分别为：11.44%、11.37%、11.38%。当滤液用量为4ml时，光谱范围无变化，吸光度保持稳定，所获数据与常规实验基本相同，含量测试结果分别为：11.45%、11.38%、11.48%。这表明滤液用量不会影响测定结果。
　　3.讨论
　　谷维素片含量的测定可以为药物的进一步应用提供参考。在本次研究中，以近红外漫反射光谱法进行含量测定，所获数据与标准值差异不大，处于标示含量值的94.9%-105.2%之间，通过文献分析和高效液相色谱法所获数据则处于标示含量值的95.2%-104.9%之间[2]。将观察组结果与对照组进行对比，两组差异较小，无统计学意义（p>0.05），这表明近红外漫反射光谱法可以用于谷维素片的含量测定。在检测波长的选取方面，综合了参数分析实验和文献分析的结果，将其具体值确定为325nm，该波长下，观测得到的光谱范围较大，吸光度良好，能够获取较为精确的数据。
　　综上所述，应用近红外漫反射光谱法测定谷维素片的含量所获结果较为精确，且操作简单，后续工作中可加以推广。
　　参考文献
　　[1] 刘瑞菊，褚建波，陈启云.谷维素的研究进展[J].河南科技大学学报（医学版），2015，33（03）：237-240.
　　[2] 蒋维维，易金娥，谭柱良.γ-谷维素的生物活性研究进展[J].食品与发酵工业，2015，41（06）：253-258.
　　作者简介
　　李铁胜（1981），男，黑龙江省大兴安岭地区加格达奇区人，民族：蒙古，职称：副主任药师，学历：大学本科。研究方向：药品检验。

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