微波消解ICPMS同时检测茶叶中的铅、砷、镉、铬、汞和16种稀土元素

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　　摘要 研究建立采用微波消解处理样品，电感耦合等离子质谱（ICPMS）法同时测定茶叶中的铅、砷、铬、汞、镉和 16 种稀土元素的方法，用加标回收的方法评价了该方法的准确性，并测定了方法检出限。将该方法应用于茶叶样品中上述元素的检测，检测结果与国标方法基本一致。
　　关键词 微波消解；ICPMS ；茶叶；稀土元素
　　中图分类号 S571；O657.63 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）20-06793-03
　　Determination of Lead， Arsenic， Cadmium， Chromium， Mercury and 16 Rare Earths in Tea by Microwave DigestionICPMS
　　LIU Yao et al
　　（Zhongshan Supervision Testing Institute of Quality & Metrology， Zhongshan， Guangdong 528403）
　　Abstract Establishment of the samples using microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS） method for simultaneous determination of lead， arsenic， chromium， mercury， cadmium and 16 kinds of rare earth elements in tea， with the standard recovery method for evaluating the method accuracy， and determination of the detection limit. The method was applied to detect tea samples， the test results with the national standard method of the above elements are basically consistent.
　　Key words Microwave digestion； ICPMS； Tea； Rare earths
　　我國是茶的故乡，制茶、饮茶已有几千年历史，主要茶叶品种有绿茶、红茶、乌龙茶、花茶、白茶、黄茶、黑茶等。近年来，食品安全事件频发，茶叶的质量安全也日益成为人们关注的焦点。我国现行的国家标准 GB 2762《食品中污染物限量》的2012版和2005版就分别规定茶叶中铅含量不得大于5 mg/kg[1]，稀土氧化物含量不得大于2.0 mg/kg[2]。虽然目前国家标准和行业标准中没有对茶叶中砷、镉、铬、汞的限量要求，但上述元素的过量摄取同样会对人体健康构成危害[3]。
　　电感耦合等离子体质谱（ICPMS）技术，是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术[4]。ICPMS技术是将ICP的高温（7 000 K）电离特性与四极杆质谱仪的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术，能够分析几乎所有元素。现行的国家标准对于茶叶中稀土元素的检测，已经有 ICPMS方法[5]，而对于铅[6]、砷[7]、镉[8]、铬[9]和汞[10]的检测采用的仍为原子吸收光谱和原子荧光光谱方法。微波消解技术利用微波促进极性分子间高速碰撞与摩擦，提高了消解液与样品间的化学反应速度，大大缩短了样品分解时间。与常用的湿法消解相比，微波消解具有酸用量少、消解时间短、污染小及操作简便、精度高等特点[11]。
　　笔者将研究利用微波消解样品，采用ICPMS分析技术同时检测茶叶样品铅、砷、镉、铬、汞和16种稀土元素含量的方法。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　主要仪器：电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）：Agilent 7700x 型，美国安捷伦科技有限公司；
　　微波消解仪：CEM MARS5 型，美国CEM 公司；
　　超纯水系统：MilliQ型，配备QPOD Element终端精制器，美国密理博公司。主要试剂：浓硝酸，痕量金属级，美国赛默飞；稀土混合标准储备液（GSB 041789-2004），100 mg/L，含 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、E r、Tm、Yb、Lu、Y元素，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
　　Sc标准储备液（GSB 041750-2004），1 000 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
　　Pb、As、Cd、Cr标准储备液（GSB 042825-2011），100 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
　　Hg标准储备液（GSB 041729-2004），1 000 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；
　　标准溶液系列由标准储备液逐级稀释而得，稀释介质为2%（体积分数，以下同）的硝酸，现用现配。
　　调谐溶液：1 μg/L 锂（Li）、钴（Co）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）混合标准溶液（2%硝酸介质）（Agilent，Part#5184～3566）；
　　超纯水（18.2 MΩ）：由MilliQ 超纯水系统制得，用于配制所有标准溶液与样品溶液。
　　供试茶叶样品：市售常见红茶、绿茶、茉莉花茶、普洱茶、乌龙茶（铁观音）样品。
　　试验用微波管、容量瓶等均先用20%硝酸浸泡过夜，再经5%硝酸溶液煮沸洗净，超纯水润洗后晾干备用。
　　1.2 试验方法

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