气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量的不确定度评

　　【中图分类号】R722.12 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2015）02-0668-01
　　1 材料与方法
　　1.1 方法
　　用气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量。依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》第二法，依据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999.
　　1.2 仪器与试剂
　　1.2.1 所用的水为超纯水，所用的试剂石油醚（40～60℃）为农残级，浓硫酸（G.R）。
　　1.2.2 对照品甲体六六六溶液标准物质由国家标准物质中心提供，标准值50.0μg/ml。
　　1.2.3 Agilent 7890A 气相色谱仪
　　1.2.4 METTLER XS204 电子天平
　　1.2.5 所用玻璃器皿均为A级
　　1.3 环境条件：20℃/50%
　　1.4 色谱条件：见原始记录
　　1.5 样品处理
　　1.5.1 对照品溶液的配制：
　　精密吸取1mL甲体六六六标准溶液（50.0μg/mL），置250mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，摇匀。再精密吸取1mL上述溶液，置50mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，摇匀。此对照品溶液浓度为4ng/mL。
　　1.5.2 供试品溶液的制备：
　　将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末加入石油醚20mL，超声振荡30min，过滤，浓缩至近干，用石油醚定容至5mL。加0.5mL浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min离心15min，
　　1.5.2 加标供试品溶液的制备：
　　将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末，精密加入浓度为4ng/mL
　　的农残标准溶液5mL，以下操作从“加入石油醚20mL起”同供试品溶液操作。取上清液进行GC分析。
　　1.6 测定
　　分别吸取对照品溶液及供试品溶液1μL，注入气相色谱，测定结果见原始记录。
　　2 建立数学模型
　　—样品萃取液进样的峰值响应值；
　　—标准溶液进样的峰响应值；
　　—标准溶液中甲体六六六的含量ug/mL；
　　—样品萃取液的定容体积mL；
　　Rec—回收率；
　　—待测茶叶样品的质量（g）。
　　3 不确定度评定
　　对于分析程序，识别所有的不确定度来源通过因果图，被测量计算公式中的参数在图中作为主要分支。相关不确定度来源见图1。
　　3.1 校准过程引入的不确定度
　　3.1.1 标准储备液的不确定度
　　甲体六六六溶液标准物质由国家标准物质中心提供，不确定度为1%，按正态分布，属B类。
　　3.1.2 标准溶液配制过程引入的不确定度
　　3.4 制样过程引入的不确定度
　　制样过程产生的不确定度采用4ng/mL 4次样品添加回收率的相关数据进行计算。4次回收率测定结果为：104.2%、102.3%、102.7%、100.0%。平均回收率为 R-=102.3%，标准偏差为SR=1.77%，标准不确定度采用平均值的标准偏差，标准不确定度和相对标准不确定度分别为：
　　同时，必须对平均回收率进行显著性检验，以确定回收率校正因子 （即回收率Rec的倒数）是否在计算公式中采用。显著性检验采用t检验。计算结果如下：
　　查，3）=3.18，则R-与100%没有显著性差异。因此，计算公式中可不包括 修正结果。
　　3.5 测试过程随机效应导致的不确定度
　　测定茶叶中甲体六六六的残留量，结果分别为：0.00187mg/kg、0.00188mg/kg、0.00220mg/kg、0.00149mg/kg，平均值 =0.00186mg/kg，标准偏差S =0.000287mg/kg，标准不确定度采用平均值的标准偏差，则测试过程随机效应导致的标准不确定度和相对标准不确定度分别为：
　　3.6 环境温度的不确定度
　　由于环境温度控制20℃/50%，温度的影响小，因此忽略不计。
　　4合成不确定度

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