石墨消解—电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中12种微量元素

　　摘 要 采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定烟叶中硼（B）、钛（Ti）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、镉（Cd）、铯（Cs）、钡（Ba） 12种微量元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液，通过石墨消解仪进行消解，建立了一种新的前处理消解方法。用此检测体系对来自湖南湘西3个地区的烟叶样品进行了测定，研究并发现了以上微量元素随产地、部位的不同而在烟叶中存在一定的含量差异。该方法相对标准偏差：1.25%～8.93%，回收率：93.07%～104.75%，适用于烟叶中多种微量元素含量的测定。
　　关键词 石墨消解；电感耦合等离子体质谱；烟叶；微量元素
　　中图分类号 O657 文献标识码 A
　　Determination of 12 Minor and Trace Elements
　　in Tobacco by Graphite Digestion-ICP-MS
　　DENG Jie， DAI Linjian*， YANG Su， ZHOU Tian
　　College of Agronomy， Hunan Agricultural University， Changsha， Hunan 410128， China
　　Abstract A method for the determination of B， Ti， Cr， Mn， Ni， Cu， As， Se， Mo， Cd， Cs， Ba in tobacco by ICP-MS with graphite digestion was studied. A new graphite digestion method was used in the pretreatment of the samples， decomposed in a mixture of HNO3 and H2O2. In this paper， the samples of tobacco produced in three tobacc-o zones of Xiangxi， Hunan were determined. The results indicated that the level of elemental content in tob-acco varies according to region and stalk positions.The relative standard deviation was 1.25%-8.93% and the recoveries for the spiked standards ranged from 93.07% to 104.75%. This method is suitable for the determination of minor and trace elements in tobacco.
　　Key words Graphite digestion； ICP-MS； tobacco； minor and trace elements
　　doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.09.029
　　微量元素是烟株营养的重要组成部分，其与烟草的生长发育和品质形成密切相关，而烟草在生长过程中因为地理环境和其他因素会导致烟叶内微量元素含量的差异，因此，快速准确地测定烟叶中的微量元素对于烟草工作者具有重要意义[1-3]。
　　電感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）以其检出限低、线性范围宽、准确性好、多元素同时检测等优点广泛应用于元素分析领域[4-5]，近年也越来越多的应用于烟草样品的元素检测，但前处理较多使用的是微波消解和电热板消解[6-8]。石墨消解采用石墨材料做加热体，温度均匀性好，一次消解样品数多并在常压下进行消解，是一种安全有效的元素分析前处理方法，前人曾使用智能石墨消解仪前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定烟叶中的元素[9]。对此，笔者建立了一种石墨消解方法对烟叶样品进行前处理，并结合使用电感耦合等离子体质谱检测同时测定了湖南龙山、花垣、桑植3个烟区烟叶中的12种微量元素。旨在建立一种新的烟叶元素检测体系，并考察湘西地区烟叶中元素的含量水平及其分布。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　材料：供试烤后烟叶样品取自龙山、花垣、桑植3个地区，品种为k326，选取上中下3个部位的烟叶。
　　试剂：HNO3（65%，优级纯，德国Merck公司）、H2O2（30%，分析纯，广东西陇化工有限公司）、Ar（纯度大于99%）；混合环境标液（美国Agilent公司，货号8500-6940）、钛单元素标准溶液（国家标准物质研究中心，货号GSB04-1757-2004）、混合内标溶液（美国Agi1ent公司，货号5188-6525）。
　　仪器：7700型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agi1ent公司）、HanonSH220石墨消解仪（海能仪器公司）、Milli-QElement超纯水处理系统（电阻率>18.2 MΩ·cm，美国Millipore公司）、GR-200电子分析天平（感量0.000 1 g，日本And公司）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 样品的前处理 将烟叶样品置于烘箱45 ℃烘干，用粉样机粉碎后过80目筛。称取过筛后粉末烟样0.3 g，精确至0.1 mg，置于石墨消解管中，加入6 mL HNO3，注意贴靠管壁滴入，以洗脱粘在管壁的粉末烟样，静置片刻。然后将消解管放置于石墨消解仪中，将温度设定为80 ℃。60 min后加入2 mL H2O2，然后将温度调至140 ℃，管内开始冒深棕色黄烟。60 min后再加入2 mL H2O2，保持140 ℃恒温加热。待30 min后黄烟基本消失时，再次加入2 mL H2O2，升温至180 ℃持续加热至管内溶液澄清，注意时刻观察管内溶液防止蒸干碳化，继续加热至白烟冒尽后，取下消解管稍冷，用超纯水分几次冲洗管壁并移至50 mL的容量瓶，定容至刻度。元素测定前，取瓶内溶液稀释至100倍供ICP-MS测定。用同样的方法制备一份空白样品。

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