ICP—MS法测定肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量

　　摘要：采用微波消解-DRC-e电感耦合等离子体质谱法（DRC-eICP-MS）测定了肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量。结果表明，符合中国药典2010版（一部）重金属限量标准的肠痈II号样品占总样品量的70%，其中Pb是造成中药材中重金属超标的主要因素。
　　关键词：肠痈Ⅱ号中药材；DRC-e电感耦合等离子体质谱；重金属；微波消解
　　中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）16-3969-02
　　肠痈Ⅱ号由君药（败酱草、二华），臣药（地丁、丹皮、丹参）以及佐使药（制附片、薏米仁、皂刺、木香、穿山甲）等10味中药构成，具消肿散瘀、排脓解毒功效。近年来，中药材市场需求与日俱增，但市场中药材大多为人工种植，其功效质量和食用安全存在较大风险。其中，重金属是影响中药服用安全的重要因素。一般而言，重金属可在人体内特定器官中富集[1]，从而对人体脏器造成极大危害[2-6]。本研究参照2010版中国药典的相关重金属限量标准，通过微波消解前处理，ICP-MS法测定肠痈Ⅱ号药材中8种重金属含量，旨在为肠痈Ⅱ号的后期开发提供质量参考和依据。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　肠痈Ⅱ号中药材（由延安大学附属医院药剂科中药房提供，黄剑林主任药师鉴定）；分析纯H2O2、浓HNO3，购于天津市化学试剂一厂；重金属标准品购于国家标准物质研究中心。
　　1.2 仪器
　　ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司）；KQ-300B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；微波消解仪（美国CEM公司）；ME2353电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；玛瑙研钵（上海宝山启航玻璃仪器厂）。
　　1.3 方法
　　1.3.1 样品的制备 准确称取肠痈II号样品3 g，于玛瑙研钵研磨，过300目筛，准确称取0.25 g样品于微波消解管中，加入2 mL H2O2，6 mL浓HNO3，同时做空白试验，程序如表1。
　　1.3.2 标准溶液的制备 将100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se和Pb标准母液用体积分数5%的HNO3依次稀释成浓度为0、0.1、1.0、10.0、100.0 ng/mL的标准工作液。
　　1.3.3 重复性、加标回收试验 将样品溶液按上述方法配制，设3个平行，按表2条件进行ICP-MS测定；随后在样品中加入标准品溶液，同法测定。
　　2 结果与分析
　　2.1 重金属的标准工作曲线和线性范围
　　各重金属标准工作曲线的相关系数均达到0.999 9，详见表3。
　　2.2 加标回收试验
　　加标回收结果见表4。结果表明，各种重金属的回收率在90.0%～103.6%之间。
　　2.3 肠痈Ⅱ号中药材的重金属含量测定结果
　　Pb、Cd、Hg和As毒性较大，在食品及药材中的含量须严格控制，肠痈Ⅱ号中各药材的重金属含量的测定结果见表5，药典限量值见表6。结果表明，10种药材中有3种药材（地丁、制附片和薏米仁）的重金属含量超标，合格率仅为70%，其中Pb、As含量偏高或处于临界值，是造成重金属超标的主要因素。
　　3 讨论
　　肠痈Ⅱ号中药材作为延安大学附属医院研制的一个保密配方，其消肿散瘀、解毒排脓效果甚佳，常年来得到患者的肯定与好评，本试验建立了ICP-MS的分析方法测定其入药药材中重金属含量，方法可靠性强、简便、稳定，为入药质量安全评价提供了一种有效的方法。
　　近年来重金属污染呈逐年上升趋势[3，4]，药材中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关[3]。测定结果表明，10种药材中有3种药材（地丁、制附片和薏米仁）的重金属含量超标，合格率仅为70%，其中Pb是造成药材重金属超标的主要因素。药材管理人员应对不合格药材进行根源调查，对药材质量进行严格把关，以确保患者用药安全。
　　参考文献：
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　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].中国医药科技出版社，2010.
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　　[5] 刘彦彦.微波消解-ICP-MS测定淫羊藿中26种元素含量[J]. 铜仁职业技术学院学报，2010，8（5）：55-57.
　　[6] TANNER S D， BARANOV V I， BANDURA D R， et al. Reaction cells and collision cells for ICP-MS： A tutorial review[J]. Spectrochimica Acta Part B：Atomic Spectros Copy，2002，9（57）：1361-1452.

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