多指标综合评价优选玄参药材干燥工艺

　　[摘要] 为优选适宜玄参现代干燥工艺参数，该研究根据玄参传统干燥加工过程，结合现代干燥设备特点，将其模拟为以下3个阶段：控温干燥缓苏控温干燥。选择一段温度、风速及目标含水率，缓苏温度及时间，二段温度及风速7个因素，应用L18（37）正交设计进行干燥试验，加工得18批干燥样品；采用UPLCTQMS测定各干燥样品及19批道地产地样品中梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸共9种指标性成分的含量。根据成分含量的主成分分析（PCA）与能耗结果进行分析评价。结果显示，第一阶段干燥温度60 ℃、干燥风速50 Hz、干燥目标水分50%；第二阶段缓苏时间24 h、温度20 ℃；第三阶段干燥温度60 ℃、干燥风速30 Hz为最佳工艺。应用优选的玄参现代干燥工艺加工的药材，不仅外观与有效成分含量与收集的道地产地药材非常相似，亦符合2015年版《中国药典》的要求，且可大幅缩短干燥加工时间，提高药材产地初加工的效率，可实现药材产地初加工的规范化。
　　[关键词] 玄参； 产地初加工； 正交试验； 能耗； 多指标综合评价
　　中药玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。玄参药用始载于《神农本草经》，其性微寒，味甘、苦、咸，归肺、脾、肾经，具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结的功效，用于热病伤阴、津伤便秘、目赤、咽痛等[1]。玄参药材主产于浙江、安徽、湖北、四川等地。研究表明，与玄参中医传统功效密切相关的化学成分主要是环烯醚萜类、苯丙素类、二萜类及三萜类等[12]。
　　玄参药材采收后的传统干燥方法是晒或烘至半干，堆放3～6 d，反复数次至干燥[2]。玄参药材的传统的干燥耗时较长，且方法缺乏系统、严格的生产控制，其效率低，易受天气条件影响等弊端，不适合中药材产业化生产，且存在药材腐烂损失、微生物污染、有效成分流失等问题[3]。
　　本研究前期对玄参主产地进行调研，对玄参药材的不同干燥方法进行了研究[4]，根据玄参传统干燥加工过程，结合现代干燥设备特点，将其模拟为以下3个阶段：控温干燥缓苏控温干燥。在此基础上采用正交设计法以环烯醚萜类化合物哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、梓醇，苯丙素类化合物安格洛苷C、毛蕊花糖苷、肉桂酸、阿魏酸，三萜类化合物熊果酸[57]共9种化合物为指标性化学成分，综合能耗优选出最优的加工参数。
　　1 材料
　　控温控风速干燥箱（南京研正设备厂），ACS30电子计价称（型号233447，浙江永康市华鹰衡器有限公司），艾德姆水分测定仪（型号PMB53，Adam公司），Waters ACQUITY UPLC系统（Waters公司，Milford，USA），Xevo TQ检测器（Waters公司），Masslynx4.1质谱工作站软件（Waters公司），ML204/MS105型电子天平（梅特勒托利多公司），EPED超纯水系统（南京易普达易科技发展有限公司），KQ250E型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；Anke GL16GⅡ型离心机（上海安亭科学仪器厂）。
　　哈巴苷（批号111729201204）、哈巴俄苷（批号111730200501）、毛蕊花糖苷（批号111530201106）、梓醇（批号110808200508）购自中国食品药品检定研究院，桃叶珊瑚苷（批号051008）购自上海中药标准化研究中心，安格洛苷C（批号115909140104）、肉桂酸（批号115621140306）、熊果酸（批号115341140613）购自南京春秋生物工程有限公司，阿魏酸为实验室自制，纯度经高效液相色谱检测均大于98%。甲酸（Merck，德国）和乙腈（Tedia，美国）均为色谱纯，超纯水（自制）；其他化学试剂均为分析纯，购自上海国药化学试剂公司。
　　玄参新鲜药材采自浙江磐安中药材科技有限公司玄参种植基地（浙江磐安，批号20150108），19批道地产地玄参药材样品购自浙江磐安药材市场，经南京中医药大学段金廒教授鉴定为玄参科植物玄参S. ningpoensis的根，凭证标本存放于南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心。
　　2 方法
　　2.1 干燥工艺优选
　　根据预试单因素实验结果，对影响玄参药材品质较大的7个因素：一段干燥温度（A）、一段干燥风速（B）、一段干燥目标水分（C）、缓苏时间（D）、缓苏温度（E）、二段干燥温度（F）、二段干燥风速（G）进行正交试验设计，各因素选取3个水平进行试验，见表1；选用L18（37）正交表安排实验，见表2。
　　2.2 含量测定
　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为梓醇203 mg·L-1、哈巴苷650 mg·L-1、毛蕊花糖苷395 mg·L-1、阿魏酸252 mg·L-1、安格洛苷C 634 mg·L-1、桃叶珊瑚苷310 mg·L-1、哈巴俄苷416 mg·L-1、肉桂酸104 mg·L-1、熊果酸337 mg·L-1的对照品贮备液。将上述对照品制成混合对照品溶液并制成一系列不同浓度的混合对照品溶液，用以线性关系考察和含量测定。对照品溶液在注入液相色谱仪前经0.22 μm的微孔滤膜滤过。所有对照品溶液均在4 ℃条件下贮藏。
　　2.2.2 供试品溶液制备 取样品粉末（粉碎后过80目筛）1.0 g，精密称定，置于100 mL具塞锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，称定质量，浸泡1 h，室温超声提取45 min后，取出放冷，加甲醇补足失重，摇匀，离心10 min（12 470×g），取上清液，经0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
　　2.2.3 色谱条件 色谱柱ACQUITYTM UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流动相0.5%甲酸水溶液（A）乙腈（B），梯度洗脱（0～6 min，3%～80% B；6～9 min，80% B；9～11 min，90% B；11～12 min，95%B；12～12.5 min，95%～3% B），流速0.4 mL·min-1，柱温35 ℃，进样体积2 μL。

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