气相色谱法测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农残

　　[摘要]目的是为了建立一种分析方法来测定铁观音茶叶中5种常见菊酯类农药残留。通过气相色谱法-电子捕获检测器对5种常见的菊酯类农残进行分析测定，结果表明该方法对此5种农残具有较好的分离效果和定量结果，方法检出限是0.005～0.01mg/kg，樣品加标回收率是81.9%～117.6%。最后表明，该方法的前处理简单，样品净化效果好，具有较高的回收率，符合茶叶中农残测定的标准要求。
　　[关键词]气相色谱法；菊酯类农药；铁观音茶叶；农残
　　1、引言
　　铁观音茶，汉族传统名茶，主要产于福建泉州市安溪县，属于青茶类，是中国十大名茶之一。在各种茶类中，铁观音含有较高的氨基酸、维生素、矿物质、茶多酚和生物碱，有多种营养和药效成分。铁观音茶叶还具备缓解身体疲劳，降低人体脂肪含量，祛除口腔异味包括口臭，防治龋齿，排除身体毒素，利尿促消化防便秘，抑菌抗菌，增强免疫力，预防癌症，延缓衰老，抗动脉硬化防冠心病，降低血糖防治糖尿病和防辐射等多种保健作用。近些年来，铁观音市场不断扩大，铁观音消费群体不断壮大，铁观音质量安全则越来越为广大消费者所关注。菊酯类农药其具有低毒、低残留和高效性，并且它是一种可以被生物降解的杀虫剂，它在铁观音茶叶的种植过程当中被大量的使用。所以，测定铁观音茶叶中的菊酯类农药残留，对保护广大铁观音爱好者和消费者的生命健康，具有举足轻重的意义。当前，用来测定菊酯类农残的检测方法有很多，如气相色谱法，气相色谱-质谱法，高效液相色谱法等，但是因为铁观音茶叶当中的色素含量很高，实验处理复杂步骤繁多，无法做到多批次、多农残组分的较快测定。本文利用气相色谱法-电子捕获检测器来测定铁观音茶叶当中5种常见菊酯类农残，检测方法便捷，高效，可以同时快速的测定大批量的铁观音茶叶菊酯类农残。
　　2、实验部分
　　2.1仪器和试剂
　　安捷伦7890a气相色谱法配电子捕获检测器（uECD）（Agilent科技有限公司），D DB-1701 Cyanopropyl Methyl毛细柱（30.0m×320?m×0.25?m）（Agilent科技有限公司），FZ102型微型粉碎机（ 北京市永光明医疗仪器厂），YQ-220C型数控加热实验室超声波清洗器型号（上海易净超声波仪器厂）， Mini block 12多功能样品浓缩仪（氮吹仪）（南京百思威科技发展有限公司），实验室自制活性炭-弗罗里硅土固相萃取小柱（6ml，弗罗里硅土/活性炭：300mg/500mg），正己烷、丙酮、二氯甲烷（试剂均为美国天地公司色谱纯级别）。
　　5种菊酯类农药标准品：氯氰菊酯、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯，标准样品全部由中国农业部环境保护科学研究监测所处购买，标准品全部为100ug/ml浓度液标。5种菊酯类农药在丙酮试剂中配成各组分浓度均为10.0ug/ml的混合标准储备溶液，置于4℃条件下保存。
　　2.2气相色谱条件
　　色谱柱温程序：起始160℃保持3.0min，后以20℃/min的速度升至260℃，保持25.0min；进样口温度：260℃；检测器温度：300℃；恒压模式，柱压：95Kpa；载气：高纯氮气；进样量：1?l；进样方式：不分流进样；
　　2.3铁观音茶叶样品处理
　　2.3.1茶叶样品制备和提取
　　使用微型粉碎机，选择30目筛粉碎茶叶样品以备用。称2.5g茶叶样品置于50ml的具塞三角瓶内。移取10.0ml二氯甲烷-正己烷（体积比1：1）提取剂加入到样品中，在45℃条件下超声30min充分提取，冷却。
　　2.3.2茶叶样品净化
　　填装活性炭-弗罗里硅土固相萃取小柱（6ml，弗罗里硅土/活性炭：300mg/500mg），先装入活性炭于小柱底部再装入弗罗里硅土，用6.0ml的提取剂活化固相萃取小柱，移取2.0ml上层清样液过小柱，再用25.0ml的二氯甲烷洗脱溶液进行淋洗。所收集的淋洗液用样品浓缩仪进行氮吹至净干，最后用正己烷-丙酮（体积比1：1）溶液定容到2.0ml。做平行样与试剂空白。
　　3、结果和分析
　　3.1方法检出限和线性
　　用标准储备溶液分别配制0.1、0.4、0.8、1.2、2.0ug/ml的工作液，2.2气相色谱条件进GC-7890a分析。绘制一条横坐标为浓度，纵坐标为峰高响应值的工作曲线，可以得该5种农残的曲线方程，通过三倍信噪比方法计算最低方法检出限，具体值见表1所示。分析数据发现，在0.1到2.0ug/ml浓度区间范围里，色谱响应值与样品浓度有很好的线性关系；对于铁观音茶叶中该5种常见菊酯类农残，本方法能够有效测定，并且灵敏度较高。
　　3.2回收率及精密度
　　在2.5g的已经测定不含该5种农残的铁观音茶粉中，分别加入相当于铁观音茶叶样品中含该5种菊酯类农残为0.08、0.2、0.8mk/kg的混合工作液，混匀充分后依前述方法处理，每个浓度阶度6次平行。数据结果所表2所示，表明本方法回收率高，精密度好，符合农残测定要求。
　　4、结论
　　本文讨论使用气相色谱法检测铁观音茶叶常见的5种菊酯类农残，实验数据表明，此检测方法其分离效果较好，实验回收率高，方法灵敏度较高，精密度好，并且实验处理简单快捷，因此，本方法可以很好的应用到铁观音茶叶常见5种菊酯类农残的检测中去。
　　参考文献
　　[1]陈玲，王春.气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留[J].新疆环境保护，201 1，33（1）：27～28.
　　[2]钟冬莲，汤富彬，沈丹玉等.气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量.浙江农业科学，2011.（6）：1356—1358.
　　[3]邵辉等.气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量.安徽农业科学，2011，39（6）：3327—3329.
　　[4]张静等.气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究[J].安徽农业科学，2011，39（30）：18596—18598.
　　[5]温裕云等.柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留[J].分析化学，2005，33（3）：301—304

相关热词搜索：色谱 铁观音 茶叶 气相 常见