造纸法再造烟叶氯离子含量检测方法的对比研究

　　摘 要：探索造纸法对再造烟叶产品中氯离子检测方法的适用性，分别采用紫外分光光度法、电位滴定法、连续流动法对产品中氯离子含量进行了检测，并采用已知氯离子含量的标准样品对检测结果的准确性及检测方法的可行性进行了验证。三种方法测得的再造烟叶产品中氯离子含量差异较大，其中紫外分光光度法最明显，且波动范围较大；电位滴定法及连续流动法测得的氯离子的含量较接近，且检测结果的浮动较为一致；电位滴定法灵敏度较高，是造纸法再造烟叶产品氯离子含量测定较为准确和可行的方法。
　　关键词：造纸法再造烟叶；氯离子含量；紫外分光光度法；电位滴定法；连续流动法
　　中图分类号：TS49 文献标识码： A 文章编号： 2095-8412 （2017） 01-644-05
　　引言
　　氯是烤烟公认的品质元素之一，对烟叶产量[1-4]、物理指标[5-7]、化学成分[8， 9]、烟气成分[6，10-13]及感官质量[9，14-18]等有重要影响。国外相关研究指出：氯含量的高低影響烟叶品质，如颜色、弹性、油分和烟叶储藏质量等[19]。氯也是表征造纸法再造烟叶的关键指标之一，烟草行业标准YC/T 16.3-2003《再造烟叶 第3部分：造纸法》中对造纸法再造烟叶产品中氯离子的含量作出了≤0.8%的规定及要求[20]。尽管新修订的行业标准YC/T 16-2014 《再造烟叶》删除了造纸法再造烟叶氯含量的限量标准[21]，也有研究表明氯含量在0.6%～1.0%之间对造纸法再造烟叶的燃烧性影响不明显[22]，但氯含量仍然是生产企业和卷烟企业十分关注的重要指标之一，部分卷烟企业已明确提出氯含量的限量要求。
　　本文分别采用紫外分光光度法、电位滴定法及连续流动法三种方法分别测定造纸法再造烟叶产品中的氯离子，并对三种方法的适用性、准确性进行了对比分析，旨在为造纸法再造烟叶使用企业（即卷烟工业企业及造纸法再造烟叶生产企业）提供氯离子含量测定方法的依据及基础。
　　1 标准和测试实验
　　再造烟叶产品中氯离子含量测定执行的标准是YC/T 162-2002《烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法》[23]。该方法采用水萃取烟草样品中的氯、氯离子与硫氰酸汞反应释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定，检测过程中使用了硫氰酸汞等剧毒化学品，同时使用了甲醇等易挥发的有毒有害溶剂，影响操作人员健康，且这些试剂使用量很大，如果不加处理直接排放，则会造成严重环境污染。
　　为此，各卷烟企业，特别是造纸法再造烟叶生产企业根据实际检测需要，探索了烟草及其制品中氯离子含量的检测方法，目前最常用的为紫外分光光度法及电位滴定法[24]。然而，该两种方法在测定造纸法再造烟叶产品中氯离子含量方法的适用性、检测结果的准确性，以及两种方法与连续流动法的比较未见文献报道。
　　1.1 材料与仪器
　　1.1.1 实验材料
　　同一批次不同箱号的造纸法再造烟叶样品，取样于中烟施伟策（云南）再造烟叶有限公司再造烟叶产品生产线。
　　1.1.2 主要仪器
　　（1）TU-1950 紫外分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司生产；
　　（2）G20电位滴定仪，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司生产；
　　（3）DM141-SC银环电极，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司生产；
　　（4）FUTURA-II型连续流动分析仪，法国Alliance-Futura/Proxima公司生产；
　　（5）HY-5A 多用调速振荡器，金坛市天竟实验仪器厂生产；
　　（6）DHG-90706型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司生产；
　　（7）HWS型恒温恒湿箱，上海精宏实验设备有限公司生产；
　　（8）FW-200型高速万能粉碎机，北京中兴伟业仪器有限公司生产；
　　（9）BSA224S-CW型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司生产。
　　1.2 实验方法
　　1.2.1 样品前处理
　　通过在线生产取样的再造烟叶样品A1至A10混合均匀后，于40℃的烘箱中干燥2 h，用FW-200型高速万能粉碎机进行粉碎，于40目筛网进行过筛处理，编号后按YC/T 31-1996《烟草及烟草制品 试样的制备和水分的测定 烘箱法》中规定的方法对样品进行水分含量的检测，剩余样品密封保存备用。
　　1.2.2 样品水分的测定
　　经章节1.2.1制备的再造烟叶样品，按YC/T 31-1996规定的方法对片基进行水分含量的检测[25]。
　　1.2.3 紫外分光光度法测定氯离子含量
　　分别取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的20 μg/mL NaCl标准液于50 mL容量瓶中，加入2 mL（1+1）硝酸、2 mL 0.1 mol/L硝酸银溶液，以优级超纯水稀释至刻度，摇匀，将其中部分溶液移入1 cm比色皿中， 以相应的试剂空白为参比，在400 nm波长下测定溶液的吸光度，并绘制标准曲线，得出标准方程。测定样品时，准确称取章节1.2.1中已制备好样的再造烟叶粉末样品0.5 g（精确至0.000 1 g），加入1%的稀硝酸溶液进行萃取，置于振荡器中进行振荡30 min，过滤于100 mL容量瓶中，定容至刻度线，从中准确吸取5 mL，按照以上操作依次加入同量的硝酸银与硝酸溶液避光静置2 min，并定容至相同体积，于同样波长处测定吸光度，代入标准方程得出溶液中的氯离子含量，进一步推导出样品中氯离子含量。
　　1.2.4 电位滴定法测定氯离子含量
　　采用DM141-SC银环电极，在G20电位滴定仪上设置检测方法，同时采用分析纯NaCl对已配制好的AgNO3溶液浓度（约为0.1 mol/L）进行标定。测定样品时，准确称取章节1.2.1中已制备好样的再造烟叶粉末样品2 g（精确至0.000 1 g）于滴定杯中，加入60 mL 1%的稀硝酸溶液于电位滴定仪上，进行氯离子含量的检测，记录消耗的AgNO3溶液的体积，并推导出样品中氯离子的含量。

相关热词搜索：烟叶 再造 造纸 含量 检测方法