造纸法再造烟叶超滤,纳滤,反渗透浓水处理回收技术研究及应用

　　摘要：为了实现再造烟叶生产废水零排放，将UF/NF/RO浓水处理回收技术应用于再造烟叶的净水回用系统，通过研究分析RO浓水成分，UF/NF/RO浓水脱盐、浓缩、回用各工序运行水质。结果表明，经UF/NF/RO浓水处理回收后，出水完全可以达到生产用水标准，不仅减少了废水排放量，也降低了生产水耗。
　　关键词：造纸法再造烟叶；超滤；纳滤；反渗透
　　中图分类号：X795 文献标志码：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.09.043
　　Abstract：In order to achieve the zero discharge of reconstituted tobacco production wastewater，the UF/NF/RO high-salinity water treatment and recovery technology were applied to the repurification reconstituted tobacco water purification system. The paper researched and analyzed RO high-salinity water component，UF/NF/RO high-salinity water desalination，concentration and reused each process to run water quality. The results showed that the outflow could meet the production water standard after being treated with UF/NF/RO high-salinity water，which not only reduced the amount of wastewater discharged，but also decreased the production water consumption.
　　Key words：paper-process reconstituted tobacco；ultrafiltration；nanofiltration；reverse osmosis
　　造紙法再造烟叶生产由于采用了与传统造纸行业类似的抄造成型技术，每生产1 t产品约消耗几十倍的水，从而会产生较多的废水；另外，在生产过程中还会产生较多的固体废弃物。目前，国内外再造烟叶企业针对生产过程中产生的废水、废弃物等主要都采用末端治理的手段来控制污染，存在着废水排放达标状况不理想、固体废弃物产生二次污染、危害环境等问题。国内研究者对造纸法再造烟叶废水和废弃物处理技术方面的研究也较多，但都仅限于实验室阶段，没有真正实现工业化，再造烟叶生产过程中依然存在着废水处理能力不足、处理成本高等问题。造纸法再造烟叶生产具有水耗高、废水排放量大的特点，白水、蒸汽冷凝水及设备冷却水回用在一定程度上可以实现废水回收利用，但回用水量有限[1-4]。再造烟叶生产废水零排放是降低吨产品水耗、提高生产过程废弃资源综合利用、综合提升清洁能力的重要手段。为实现节能减排、提升高水平中试生产线的清洁生产能力，有必要研发其他环节的水回用技术并应用于生产实际[5-8]。
　　试验将超滤（UF）、纳滤（NF）和反渗透（RO）膜分离工艺有机组合在一起处理废水，为造纸法再造烟叶生产实现废水回用提供技术支持。
　　1 材料与方法
　　1.1 试验材料
　　某再造烟叶生产企业的造纸法再造烟叶生产线、RO浓水、UF管式超滤设备、NF纳滤设备（纳滤膜）、浓缩设备。
　　1.2 检测方法
　　检测指标：COD（mg/L）、氨氮（mg/L）、色度、浊度（NTU）、电导（μs/cm）、pH值。
　　检测方法：重铬酸钾法（GB 11914—89）测定样品COD；铂钴比色法（GB 11903—89）测定水样色度；pH电极法测定样品pH值；纳式试剂分光光度法（GB 7497—87）测定样品氨氮含量；固相萃取法处理水样中有机污染物；气相色谱-质谱联用仪测定污染物组成；浊度计测定浊度（GB/T 5750.11—2006）；电导率仪测定电导（GB/T 11007—2008）。
　　1.3 试验方法
　　1.3.1 UF/NF/RO浓水处理回收技术工艺流程
　　UF/NF/RO浓水处理回收技术工艺流程见图1。
　　1.3.2 UF/NF/RO浓水处理设备开发
　　UF/NF/RO浓水处理设备见图2。
　　1.3.3 RO浓水成分分析
　　（1）分析流程。
　　RO浓水成分分析流程见图3。
　　（2）分析方法。RO浓水经电渗析脱盐溶液1.5 L，用95%的乙醇回冷浸提3次（5 L×3），浓缩得浸膏139 g。加入500 mL水制成混悬液，依次用乙酸乙酯（500 mL×3），正丁醇（500 mL×3）萃取，分别得到A部分10 g和B部分24 g。
　　A部分经中压C18硅胶柱层析，甲醇-水溶液梯度洗脱，分成9个部分A1～A9；10%甲醇洗脱部分（A2，1.28 g）经Sephadex LH-20型柱色谱后分为5个部分A2-1～A2-5；A2-3（217.5 mg）经正相硅胶柱色谱（氯仿-甲醇-二乙胺，100∶1∶1）分为6个部分：A2-3-1～A2-3-6；A2-3-1（35.4 mg）经制备型薄层色谱（乙酸乙酯-甲醇-甲酸，100∶10∶1）分离得到化合物pcw50（6.3 mg）；A2-3-2（63.7 mg）部分经正相硅胶柱色谱（乙酸乙酯-甲醇-甲酸，100∶5∶1）分离得到化合物pcw67（13.1 mg），pcw68（4.6 mg），pcw69（4.9 mg）；A2-4（233.9 mg）经正相硅胶柱色谱（氯仿-甲醇-二乙胺，100∶1∶1）分为11个部分：A2-4-1～A2-4-11；A2-4-4（14.6 mg）经HPLC（甲醇-水，30∶70）分离得到化合物pcw51（5.1 mg）。30%甲醇洗脱部分（A4，755.7 mg）经Sephadex LH-20型柱色谱后分为5个部分A4-1～A4-5；A4-3（72.1 mg）经正相硅胶柱色谱（氯仿-甲醇-甲酸，100∶10∶1）分为7个部分A4-3-1～A4-3-7。A4-3-2（37.5 mg）经正相硅胶柱色谱（石油醚-丙酮，10∶1）分离得到化合物pcw53（13.2 mg）。85%甲醇洗脱部分（A8，369.1 mg）经Sephadex LH-20型凝胶柱色谱后分为5个部分A8-1～ A8-5。A8-2（97.4 mg）经正相硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯，50∶1）分离得到化合物pcw54（21.4 mg），pcw56（4.5 mg），pcw58（5.1 mg），pcw59（5.3 mg），pcw60（7.9 mg）。甲醇洗脱部分（A9，300.0 mg），经正相硅胶柱色谱（石油醚-丙酮，10∶1）分离得到化合物pcw55（3.6 mg）。40%甲醇洗脱部分（A5，1.3 g）经Sephadex LH-20型柱色谱后分为5个部分A5-1～A5-5。A5-3（513.7 mg）经正相硅胶柱色谱（氯仿-甲醇，30∶1）分为9个部分A5-3-1～A5- 3-9。A5-3-4（35.2 mg）经Sephadex LH-20型凝胶柱色谱分离得到化合物pcw57（7.3 mg）。

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