近红外光谱法青皮药材真伪鉴别研究

　　【摘 要】 目的：用近红外（NIR）光谱鉴别中药材青皮及其伪品。方法：用NIR光谱仪对不同产地的青皮药材粉末进行扫描，用导数光谱法处理原始图谱，设定CI值为303，建立青皮NIR光谱一致性模型，并用该模型验证陈皮伪品，结合薄层色谱法对上述药材真伪进行复核并进行聚类分析。结果：正伪品的NIR光谱存在较大差异，但薄层色谱正品与伪品的斑点差异不大，而正伪品之间的斑点却有浓度差异。结论：NIR包含的信息全面，用近红外（NIR）光谱鉴别青皮的真伪，快捷、可靠，可以在快检车上推广并用于药材的聚类分析。而TLC不能将青皮所有组分完全分离，需要选择特征斑点作为药材鉴别和聚类分析的依据。
　　【关键词】 青皮；近红外光谱、；伪品；一致性模型；薄层色谱；聚类分析
　　【中图分类号】R2825 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2014）24-0015-02
　　Identification of Green Tangerine Peel samples and its confusable varieties by NIRS
　　TU Rongling1 WANG Jianwei2
　　1.Hengyang Central Hospital，Hunan Hengyang 421001；2.Institute for Food and Drug Control of Lishui，Zhejiang Lishui 323000
　　Abstract：Objective Identify Green Tangerine Peel and its confusable varieties by NIRS. Method Scan green tangerine peel powder of various origins by NIR spectrometer， process primary spectrum by first-derivative spectroscopy， set the value of CI as 303， established NIR spectrum consistency model of green tangerine peel and validate this model by confusable varieties， check the authenticity of the TCM material above and do cluster analysis combine with TLC and NIR. Result There is considerable differentia among Green Tangerine Peel and its confusable varieties， which exist in TLC but can not differentiate green tangerine peel of various origins ，NIR is appropriate for cluster analysis. Conclude NIR is a convenient and reliable method for rapid identification of Green Tangerine Peel and its confusable varieties， which can also be popularize in drug rapid testing vehicles.
　　Keywords：Green tangerine Peel ， near infrared spectrum， confusable varieties， consistency model， TLC，cluster analysis
　　青皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽种变种的幼果或未成熟果实的干燥果皮，柚、柑、橙虽与橘相类，但并不能作为青皮药材使用。青皮因产地、采收日期、炮制方法的不同而在成分和功效上存在差异[1]。王建伟等采用薄层色谱对不同产地的青皮药材进行鉴别，结果表明薄层斑点因为药材产地不同而存在差异[2]。本实验在上述研究的基础上采用近红外模型对青皮药材进行真伪鉴别并根据其产地的不同对其进行聚类分析，并用薄层色谱与上述结果进行比较，结论一致。
　　1 仪器与材料
　　11 [JP3]仪器 BrukerMartrix-F型NIR光谱仪（德国布鲁克）。[JP]
　　12 药材来源 实验中青皮及其伪品购自药材市场，均经过浙江省丽水市食品药品检验所王建伟副主任中药师鉴定，具体见表1。
　　2 方法与结果
　　21 样品处理与测定 采集光谱前，青皮正伪品依次经过60℃干燥10h，粉碎，过100目筛，称取约1g置于10ml的安瓿瓶中，压平压紧，扫描近红外光谱，采用积分求漫反射方式采集样品的NIR光谱[3]。以空安瓿瓶为参比，扫描范围12000～4000cm-1，分辨率为4cm-1，每个样品扫描10次。
　　22 近红外光谱图处理方法 将每个样品的平均近红外光谱，择特征谱段为4000～5600cm-1，经一阶导数+矢量归一化法处理，得到的导数光谱如图1所示：
　　23 建立青皮近红外光谱的一致性模型 对上述光谱取17点平滑处理，设定模型CI阈值为303，即置信水平为0995建立一致性模型[4]，最大CI值及其出现的波长范围，实际光谱与平均光谱标准偏差等参数如表2所示，以青皮正品导数光谱为训练集，伪品导数光谱为验证集得到的验证结果如图2所示。
　　24 不同产地青皮药材正品及其伪品进行聚类分析 取不同产地青皮药材正伪品典型近红外图谱各一张，对其进行一阶导数光谱法处理，每张采集17个平滑点的光谱数据建立8×17的原始数据矩阵A，将矩阵A进行标准化变换，即xij’=，得到新的矩阵A’，其中每个列向量元素=1，=0。计算A’各列向量的协方差，得协方差矩阵B，计算该协方差矩阵的特征值λ和特征向量ε，按特征值求算贡献因子，以贡献因子排序确定主成分对应的特征向量，将原始数据投影到特征向量上，得到新的矩阵C，在降维的空间中计算不同产地青皮药材正伪品样本点的欧氏距离[5]，得到的谱系聚类分析结果如图3所示：

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