火炭母药材薄层鉴别方法的研究

发布时间:2019-08-29 来源: 美文摘抄 点击:

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  摘要:火炭母药材现收载《中华人民共和国兽药典》2010版二部,现行标准只有显微、理化等鉴别方法,按标准制修订要求,方法应控制主要成分或有效成分,现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究,并制定了薄层鉴别方法。
  关键词:火炭母;槲皮素;薄层鉴别
  火炭母是蓼科(Polygonaceae)蓼属(Polygonum)植物火炭母草(Polygonum chinense Linn.)药用全草或根,别名为火炭毛、乌炭子、山荞毒草,赤地利等,广泛分布于我国南部的福建、广东等地区。火炭母性凉,味微酸、涩,有清热解毒,利湿消滞,凉血止痒之功效,临床主要用于治疗痢疾、肠炎、疖肿、脓疱疮等。火炭母主要有效成分包括甾体类、黄酮类等,现代药理研究发现火炭母对金黄葡萄球菌、大肠埃氏菌和绿脓杆菌3种菌具有一定体外抑菌活性。火炭母药材现行标准只有显微、理化等方法,现对火炭母药材进行了薄层鉴别方法研究。
  1 材料和方法
  1.1 材料
  火炭母药材,购自中国毫州市京皖中药材市场,产地是广东、广西,经鉴定为蓼科蓼属植物火炭母(Polygonum chinense Linn.).
  火炭母对照药材(批号:121477-200501),槲皮素对照品(批号100081-200406,供含测用),均购自中国药品生物制品检定院。
  1.2 试剂、仪器
  瑞氏卡玛薄层成像系统,YOKO-XR显色加热板(武汉药科新技术开发公司),TP-1102电子天平(丹佛仪器(北京)有限公司),BP-211D电子天平(北京赛多利斯天平有限公司),TB-215D电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。
  硅胶G薄层板(批号20131118,青岛海洋化工厂分厂生产),德国盖尔生产TLC硅胶板。甲醇、盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、三氯化铝均为分析纯,试验用水为纯化水。
  1.3 样品制备
  1.3.1 供试品溶液制备取火炭母药材粉末2g,加50%甲醇30mL,加盐酸1mL,加热回流1h,趁热滤过,滤液放冷,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,浓缩至lmL,作为供试品溶液。
  1.3.2 对照药材溶液制备取火炭母对照药材2g,加50%甲醇30mL,加盐酸1mL,加热回流1h,趁热滤过,滤液放冷,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,浓缩至1 mL,作为对照药材溶液。
  1.3.3 槲皮素对照品溶液制备另取槲皮素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
  1.4 鉴别方法
  1.4.1 点样量供试品、对照药材溶液各10μL,对照品5μL。
  1.4.2 展开系统以甲苯(水饱和)一甲酸乙酯一甲酸(5:4:1)为展开剂。
  1.4.3 展开方式取10mL置展一侧,预饱和15min,上行展开,取出,晾干。
  1.4.4 显色方式喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯下(365nm)下检视。
  2 试验结果
  2.1 不同产地薄层板,不同黏合剂0.5%羧甲基纤维素钠、含0.5%~1.0%氢氧化钠的硅胶板试验比较(图1-4)。
  图谱表明:硅胶G板展开后分离效果没有含0.5%~1.0%氢氧化钠的硅胶G板好,清晰,选择用含0.5%~1.0%氢氧化钠的硅胶G板,作为试验用薄层色谱板。
  2.2 点样量考察(图5)
  梯度试验表明,不同点样量供试品斑点差异不明显,对照品明显,尤其是8—10μL,最后确定供试品10μL,对照品5μL。
  2.3 火炭母薄层鉴别方法确定和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯下(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  3 结论与讨论
  本方法鉴别火炭母中槲皮素化合物方法可行,斑点圆整、清晰、分离好,无拖尾,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。可以作为控制火
  取本品粉末2g,加50%甲醇30mL,加盐酸1mL,加热回流th,趁热滤过,滤液放冷,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液浓缩至1mL,作为供试品溶液。另取火炭母对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮素对照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种供试品溶液10 μL、对照品溶液5μL,分别点于同一含0.5%的氢氧化钠的硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱炭母中槲皮素检测指标之一,列入质量标准中。

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