裸花紫珠药材质量标准研究

　　【摘 要】裸花紫珠为海南地道药材，主要应用于治疗化脓性炎症、急性传染性肝炎、呼吸道及消化道出血、创伤出血等症，外用治烧、烫伤及外伤出血等，收载于中国药典1977年版一部，其标准缺乏监控指标；本课题主要是通过对裸花紫珠药材的鉴别、检查和含量测定指标的研究，为建立裸花紫珠药材质量标准提供依据。
　　【关键词】裸花紫珠 显微特征 TLC鉴别 含量测定
　　裸花紫珠为马鞭草科植物裸花紫珠 Callicarpa nudiflora Hook.et Arn.的干燥叶和带叶的嫩枝，主产于我国海南，为海南道地药材，我国广东、广西也有分布。国外主要分布于印度、越南和马来西亚。其根、叶可入药，有抗菌止血，消炎解毒，散瘀消肿，驱风祛湿之功效[1]。
　　裸花紫珠临床主要应用于治疗化脓性炎症、急性传染性肝炎、呼吸道及消化道出血、创伤出血等症，外用治烧、烫伤及外伤出血等[1]。近年来，裸花紫珠的抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗病毒性的作用已日益引起人们的重视[2]。所以对裸花紫珠进行进一步质量研究是非常必要的。
　　本实验在显微鉴别、TLC薄层鉴别、总灰分和酸不溶物的检测以及紫外分光光度法测定总黄酮含量等方面进行探讨，对进一步建立裸花紫珠药材的质量控制方法提供实验依据。
　　1 仪器与试药
　　1.1 仪器
　　OLYMPUS CX41RF 型显微镜（制造厂日本OLYMPUS）、Mettler AE-240电子分析天平（，METTLER公司生产）、CAMAG REPROSTAR 3薄层摄像仪（CAMAG）、UV-2450型紫外-可见分光光度计（岛津公司）。
　　基金项目：海南产学研一体休专项资金项目（NO：CXY20140014）
　　作者简介：冯志强（1983），女（汉族），现硕士学位，主要从事中药研究工作。
　　通讯作者简介：陈国彪（1962.），男（汉族），副主任药师，主要从事中药检验研究工作。
　　1.2 试剂
　　水合氯醛试液、甘油试液
　　硅胶 G （批号 080715 ）青岛海洋化工有限公司，自制规格为 10×20 cm，厚0.5 mm；
　　预制硅胶板（批号 20081025），10 ×10cm，10×20cm，厚 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂。
　　其他所用试剂均为分析纯。
　　1.3 样品 （药材及其来源）
　　现有裸花紫珠药材3批样品。样品批号、产地及来源见下表1：
　　2 性状
　　本品常皱缩卷曲，展开后呈卵状披针形或矩圆形，长10～25cm，宽4～8cm；全缘或边缘有疏齿。上表皮黑色，下表面密被浓厚的黄褐色星状毛。侧脉羽状，小脉近平行与侧脉几成直角。叶柄长1～2.5cm，被星状毛。气微香，味涩，微苦。
　　3 鉴别
　　3.1药材的显微鉴别
　　3.1.1药材的横切片制片
　　结果见图1、图2：
　　3.1.2药材的粉末制片
　　结果见图3：
　　3.1.3实验结论
　　本品叶横切面：上下表皮均为1列细胞，外均被腺毛，非腺毛和腺鳞，以下表皮较多；上表皮下方有一列较大的下皮细胞。栅栏组织为1～2列细胞；海绵组织细胞小，排列较紧密。主脉维管束外韧型，呈马蹄状环，韧皮部有纤维群，主脉上下表皮内侧均有数列厚角细胞。薄壁细胞含草酸钙簇晶或方晶。
　　粉末灰棕色。非腺毛有四种：一种为迭生星状毛，大多碎断，中枢直径18～30μl，壁厚，非木化，完整者1～10余轮，每轮侧生1～7个侧生细胞；另一种1～4个细胞，末端有分叉，壁薄。腺毛头部4个细胞，直径22～27μm，柄1～2个细胞。上皮细胞多角形，壁略呈连珠状增厚。
　　3.2药材的薄层鉴别
　　3.2.1供试品溶液的制备
　　取本品5g，加H2O100ml，煎煮，保持微沸1小时，放冷，用脱脂棉滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml使溶解，滤过，滤液加中性氧化铝（100～200目）2g，搅拌均匀，滤过，滤液置水浴锅上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
　　3.2.2对照品溶液的制备
　　另取裸花紫珠对照药材5g，同法制成对照药材溶液。
　　3.2.3薄层层析
　　照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一0.5%氢氧化钠溶液制成的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—甲醇—浓氨水（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇试液，在105℃烘10分钟，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
　　3.2.4实验结果
　　实验结果见图4：
　　4 检查
　　参照2005年版《中国药典》一部附录ⅨK灰分测定法 [6]，对药材进行总灰分和酸不容性灰分测定
　　4.1 总灰分
　　测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如需测定酸不容性成分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全灰化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分胡含量（%）。
　　如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸銨溶液2ml，使残渣湿润，然后至水浴锅上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。测定结果见表2：
　　计算公式：炽灼残渣（%）=（灼烧后含样坩埚重 - 空坩埚重）/样品重* 100%
　　4.2 酸不溶性灰分
　　取上项所得灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，表面皿用热水5ml冲洗，洗夜并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不在显氯化物为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不容性灰分的含量（%）。测定结果见表3：

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