近红外光谱法对巴戟天药材中水分含量的快速测定

　　摘要：建立了巴戟天（Morinda officinalis How.）药材中水分含量的近红外定量模型，可快速测定巴戟天中水分含量。按照《中华人民共和国药典》（2010版）规定采用烘干法测定166批巴戟天药材的水分含量，采集并用多元散射校正法、二阶导数法预处理近红外光谱，结合偏最小二乘法建立了近红外水分定量分析模型。所建立的校正模型的内部交叉验证决定系数为0.985 5，内部交叉验证均方差为0.402 7，校正均方差为0.169，预测均方差为0.180。结果表明，该近红外水分定量模型稳定、准确，可快速进行巴戟天药材中水分含量的测定。
　　关键词：巴戟天（Morinda officinalis How.）;水分;近红外光谱;
　　中图分类号：R282        文献标识码：A        文章编号：0439-8114（2014）21-5253-03
　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.21.053
　　Rapid Determination of Moisture in Morinda officinalis How. with NIRS
　　ZHOU Wen-ting， WANG Hai-xia， LIN Ping， LU Hui-juan， JI Sheng-guo
　　（School of Traditional Chinese Medicine， Guangdong Pharmaceutical University， Guangzhou 510006， China）
　　Abstract： To establish a method for rapid and quantitative determination of the moisture in Morinda officinalis How. with near-infrared spectroscopy（NIRS）， moisture of 166 samples were determined by oven drying method. The quantitative detest model was established by PLS and was pretreated by MSC combined with second-derivative. The determination coefficient， root-mean-square error of cross-validation， root-mean-square error of calibration and root-mean square error of prediction was 0.985 5， 0.402 7， 0.169 and 0.180 in the created calibration model， respectively. This model is steady， accurate and reliable. It can be used for analyzing the moisture in Morinda officinalis How.
　　Key words： Morinda officinalis How.; moisture content; NIRS
　　巴戟天为茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis How.）的干燥根，具有补肾助阳、强筋壮骨、祛风除湿等功效[1]。水分含量是巴戟天药材质量控制的一个重要指标，《中国药典》（2010版）规定其水分含量不得超过15%，其收载的测定方法是烘干法，但该测定方法比较繁琐，耗时较长，且受到多种条件制约。本课题组应用近红外光谱技术在中药分析中做了大量的工作后发现，该技术应用于中药水分含量的测定具有分析速度快、结果准确、操作方便、简单、无需对药材进行复杂的前处理等特点[2-6]，因此，利用该技术对不同地区巴戟天的水分含量进行测定，可以探索该技术在药物水分测定中应用的可行性。
　　1  材料与方法
　　1.1  材料与仪器
　　2013年6～7月期间分别采集于广西省梧州市古龙镇、太平镇、岭景镇;广东省云浮市大方镇、千官镇;肇庆市高良镇等地的种植和栽培基地。经广东药学院中药学院姬生国教授鉴定，为茜草科植物巴戟天的根，药材烘至七成干，轻轻锤扁后烘至全干，粉碎后过50目筛，备用。傅里叶变换近红外光谱仪，配有漫反射积分球、样品旋转器和石英样品杯、OPUS光谱采集软件和TQ8.0分析软件（Tensor37型，Bruker 公司）;Q/ZT153-1998型电热鼓风恒温干燥器（浙江正泰仪器仪表有限公司）;AY120型十万分之一分析天平（日本岛津公司）。
　　1.2  方法
　　1.2.1  巴戟天水分含量的测定方法  取样品粉末2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松样品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100～105 ℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定;再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，直至连续两次称重的差异不超过  5 mg;以减失的质量除以药材粉末量，即得该批药材中的水分含量。166批样品水分含量为5.403%～10.404%，均符合文献[7]中巴戟天药材水分含量的规定。
　　1.2.2  近红外光谱采集  取4 g样品粉末，混合均匀后放入石英样品杯，轻轻振摇使分布均匀。采用积分球漫反射测定样品，分辨率为8 cm-1;扫描32次; 扫描范围为10 000～4 000 cm-1;温度为（23.0±0.5） ℃;相对湿度为40%～50%。每批样品重复装样并扫描5次，求平均光谱。

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