2016年锦州地区大黄药材质量现状分析

　　[摘要] 大黄是我国传统中药材之一，用途广泛，内服外用皆宜，其质量关系到用药的安全性和有效性。该文分别从区域范围内收集大黄样品8批，参照《中国药典》（2015版）方法以及国家局药品检验补充方法（2010001）对各项目进行质量分析评价。调查发现该地区大黄合格率较高（合格率为87.5%），影响其质量的主要因素是水分、灰分。为保障大黄药材质量，建议严格控制药材来源，规范采收及加工工艺。
　　[关键词] 大黄；质量评价；中国药典
　　[中图分类号] R282 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）06（c）-0162-02
　　大黄始载于《神农百草经》，列为下品。2015年版《中国药典》收录大黄来源于蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根茎[1]，“大黄，其色也。将军之号，当取其骏快也？”因其名副其实而得到广泛应用。大黄主产于青海、甘肃、四川等地区，因就地取材、相似同用等客观原因，亦出现了华北大黄、土大黄、河套大黄、藏边大黄等混做大黄使用的现象。该文按照《中国药典》（2015版）以及国家局药品检验补充方法（2010001）所载项目和方法对各批次大黄饮片进行检测，以期了解该地区大黄质量现状，确保用药准确有效。见表1。
　　1 仪器与试药
　　1.1 仪器
　　液相色谱仪（日立，L2000），紫外检测器（日立，L-2400），电子分析天平（METTLER，XA105），超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-100DE），电子显微镜（OLYMPUS，BX53）。
　　1.2 试药
　　大黄素（110756-201512），大黄酸（110757-200206），大黄素甲醚（110758-201415），大黄酚（110796-201520），芦荟大黄素（110795-201007），土大黄苷（110758-201415），大黄（120984-201202），华北大黄（121676-201201）均購自中国食品药品检定研究院。大黄饮片样品：共8批，收集自锦州地区药店。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 性状
　　大黄饮片及其伪品性状的主要区别：①正品大黄根茎部切片具有环状排列或分散出现的星点，而伪品不具。②正品大黄气清香，伪品气浊或气微。③正品大黄新断面在紫外灯下（365 nm）显棕色荧光，伪品显蓝紫色荧光[2]。
　　2.2 鉴别
　　①大黄横切面韧皮部筛管群明显，形成层成环，维管東外韧型，木质部射线细胞2～4列，含棕色物；薄壁细胞中含多数淀粉粒及草酸钙簇晶；根茎髓部宽广，常见粘液腔，内含红棕色物；异型维管束散在，形成层环状，维管束外初型，射线呈星状射出。大黄粉末黄棕色；草酸钙簇晶大而钝；具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化；淀粉粒甚多，脐点星状，复粒由2～8分粒组成[3]。②样品微量升华后，可见菱状针晶。③照《中国药典》配制大黄酸对照品溶液、大黄对照药材溶液、样品溶液，吸取各溶液4 μL，点于硅胶H薄层板上，置紫外光灯（365 nm）下检视。鉴别结果见图1，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
　　2.3 检查
　　2.3.1 土大黄苷 照《中国药典》及补充方法配制土大黄苷对照品溶液、华北大黄对照品溶液、样品溶液，吸取各溶液5 μL，点于聚酰胺薄膜上，置紫外光灯（365 mm）下检视，检查结果见表1。样品Y8显微弱的亮蓝色荧光斑点，可能混有少量土大黄。
　　2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物 照《中国药典》测定。要求：105℃干燥6 h，减失重量不得过15.0%；总灰分不得过10.0%；浸出物不得少于25.0%。样品Y8干燥失重和总灰分不合格。检查结果见表1。
　　2.4 含量测定
　　2.4.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil-ODS柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）。流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）。流速1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温25℃，进样量10 μL。
　　2.4.2 溶液制备 照《中国药典》配制对照品溶液和供试品溶液。
　　2.4.3 样品测定 按干燥品计算，以5种成分的总量计，含总蒽醌不得少于1.5%，含游离蒽醌不得少于0.35%。大黄中结合蒽醌和游离蒽醌含量测定结果见表1，高相液相色谱图见图2。
　　3 讨论
　　由上述试验结果，可见：①大黄根茎中的“星点”，在生药鉴别上有重要意义。②通过土大黄苷检查也可准确排除具有亮蓝色荧光的伪品。③大黄泄下活性的主要成分为番泻苷A、番泻苷B等二蒽酮类化合物[4]，正品大黄与伪品另一主要区别在于是否含有番泻苷类成分[5]。
　　4 小结
　　《中国药典》（2015版）一部大黄药材及大黄饮片中有性状、鉴别、干燥失重、灰分、浸出物和含量测定等质控指标，但未对番泻苷A、番泻苷B的含量作出要求。为客观地评价和控制大黄质量，建议对两者含量进行规范，更有效地鉴别大黄的真伪。
　　[参考文献]
　　[1] 中国药典（第一册）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：23-24.
　　[2] 肖培根.中药志[M].北京：化学工业出版社，2002：66-76.
　　[3] 中药材显微鉴别彩色图鉴[M].北京：人民卫生出版社，2009：62-64.
　　[4] 邱松平.大黄的药学与临床研究[M].北京：中国中医药出版社，2007.
　　[5] 苏新医学院.中药大辞典（上册）[M].上海：上海人民出版社，1977：1259.
　　（收稿日期：2018-03-22）

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