QuEChERS—液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

发布时间:2019-09-01 来源: 日记大全 点击:


  QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留
  罗纪军
  (蚌埠市出入境检验检疫局,安徽蚌埠 233000)
  摘 要:该文建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001~0.2mg/kg范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),茶叶样品平均添加回收率在75%~95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。
  关键词:QuEChERS;农药残留;高效液相色谱-串联质谱
  中图分类号 S517.1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2014)24-132-03
  Determination of Multi-residue of Pesticide in Vegetables by QuEChERS-HPLC-MS/MS
  Luo Jijun
  (Bengbu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau,Bengbu 233000,China)
  Abstract:A new method using of ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry for the analysis of multi-residue of pesticide has been developed.Sample preparation and HPLC-MS/MS analytical conditions are examined and optimized critically by use of a series of experiments in this study.Samples are extracted by acetonitrile,then cleaned up,and ultimately adopted LC-ESI-MS/MS method for qualitative and quantitative analysis .Limits of quantification(LOQ)and limits of detection(LOD)was 1μg/kg.The method showed good linearity(r>0.99);The average recoveries were from 70% to 75% .The method is simple,efficient,sensitive,accurate and can meet the requirements of determination for residue of pesticide in vegetables.
  Key words:QuEChERS;Pesticide residues;LC-ESI-MS/MS
  进入21世纪以来,随着全球工业化进程的飞速发展和人口的急剧增加,农药已被广泛应用于农业生产中。但由于当前农药的生产和使用范围管理制度仍不太完善,高毒农药生产和使用没有得到有效合理的控制,滥用农药现象仍广泛存在且比较严重,造成了各种农产品中的农药残留超标问题。近年来不断有媒体报道了茶叶中存在的农药残留问题,这也反映出人们对茶叶中的农药残留问题越来越受关注[1]。
  当前,国家对农药残留问题越来越重视,也在不断完善农药的生产和使用管理制度。而建立快速、准确、高效的农药残留分析检测技术,可以为监控农药残留提供技术支持,目前检测茶叶中农药残留的方法主要有气相色谱、液相色谱等。由于茶叶中基质复杂,多达数百种化学成分,因此对茶叶中农药多残留检测分析研究,已经成为国际上食品安全检测技术研究的难点和热点。目前广泛使用的前处理方法主要有溶剂提取、固相萃取,但都存在操作过程复杂,使用大量有机溶剂等问题;此外,有机溶剂价格昂贵、易挥发、不稳定,易对人类健康和环境产生不利影响。
  QuEChERS(QuEChERS来源于Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe的缩写,即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的萃取方法)前处理方法简易快捷,在各领域农药分析中的应用日益增多,但大部分报道都是利用气质方法对农药残留进行检测分析,而针对茶叶中农药残留液相色谱串联质谱法检测的研究报道并不多[2-3]。为此,本文拟建立一种快速准确测定茶叶中10种农药残留含量的液相色谱串联质谱法,为茶叶中农药残留的监控提供有力的技术支持。
  1 材料与方法
  1.1 主要仪器和试剂 液相色谱串联质谱仪(6490 Triple Quad LC/MS,美国安捷伦公司);离心机(HERMLE Z-323 K,德国);氮吹仪(Organomation Associates,Jnc,美国);超声波清洗器(KQ5200 DE,昆山市超声仪器有限公司);混匀器:(IKA MS 3basic,德国);Milli-Q去离子水发生器(Millipore公司,美国)。甲醇、乙腈、甲酸(色谱纯,TEDIA,USA);试验用水为Milli-Q去离子高纯水;有机微孔过滤膜(孔径0.22μm);50mL聚丙烯离心管;多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、氯唑磷、灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威、抗蚜威和残杀威等10种农药的标准品溶液均购于农业部环境保护检测所。

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