七叶莲药材中磷化物残留测定

　　【摘要】目的：建立测定七叶莲药材中磷化物残留量的方法。方法：采用磷钼酸铵比色法测定磷化物含量，同时采用电感耦合等离子体质谱法进行检测方法比较。结果：10个样品的磷钼酸铵比色法分析结果和电感耦合等离子体质谱法无显著差别。结论：磷钼酸铵比色法测定七叶莲药材中磷化物残留，简单、快速和准确，适用于实验室日常分析，为七叶莲质量控制提供可靠依据。
　　【关键词】 七叶莲；磷化物；磷钼酸铵比色法；电感耦合等离子体质谱法
　　【中图分类号】R282.5 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）05-0003-03
　　Abstract：Objective： To develop a method to determinphosphide residue in Schefflera elliptica（Blume）Harms. Methods： Use ammonium phosphomolybdate colorimetric method to determine phosphorous amount in absorbing liquid while also using inductively coupled plasma mass spectrometry to compare test methods.Results： Two results from 10 samples showed no significant differences. Conclusion： The method was simple， quick and precise， enabling its use in daily lab analysis and providing strong support for the quality control of Schefflera elliptica（Blume） Harms.
　　Keywords：Schefflera elliptica （Blume） Harms； phosphide； ammonium phosphomolybdate colorimetric； inductively coupled plasma mass spectrometry
　　七叶莲为五加科植物密脉鹅掌柴Schefflera elliptica （Blume）Harms的干燥茎、叶。作为民间常用中药材，其性苦味甘，具有祛风止痛，舒筋活络的功效，对三叉神经痛、坐骨神经痛、各种癌症及手术后的疼痛等均有良好的疗效。
　　[JP+1]
　　磷化铝、磷化锌、磷化钙等磷化物是国内外广泛使用的高效、低成本仓贮害虫熏蒸杀虫剂。中药材七叶莲在保存过程中，最常用的即为磷化物熏蒸法以预防和消灭虫害。磷化物熏蒸原理为利用磷化铝吸潮变为磷化氢气体，该气体通过害虫的呼吸系统进入害虫体内引起组织三磷酸腺苷衰竭，从而达到杀虫目的[1]。含有磷化氢的空气经呼吸道及皮肤吸收后，随血液循环至各组织、器官，主要损害神经系统、心脏、肝脏和肾脏等，影响机体的正常代谢，并可导致神经衰弱综合征及呼吸道和消化道刺激症的发病率升高，有报道磷化铝中毒的死亡率在37.5%～100%[2-4]。药材保存过程中产生的磷化物残留存在很大的安全隐患，因此对药材中磷化物残留测定具有很重要的意义。[JP]
　　目前，国内有关磷化物熏蒸保存的中药材及其饮片的报道鲜见，也尚未制定中药材及其饮片中磷化物残留量测定的标准。本文参考粮食中磷化物残留测定方法[5]，采用磷钼酸铵比色法测定七叶莲中磷化物残留量。同时采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测不同产地的七叶莲药材磷化物残留量，并将两种方法所得的检测结果进行比较。结果表明磷钼酸铵比色法可满足七叶莲药材中磷化物残留量分析要求，且两种方法检测结果无显著差异。
　　1 仪器与材料
　　1.1 仪器 UV-2501PC型紫外分光光度计（日本Shimadzu 公司）；DHG-9037A电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Agilent 7700电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent科技有限公司）；Milli-Q 纯水处理系统（美国 Millipore 公司）；AG285型电子天平（梅特勒公司）；TDL-40B离心机（上海安亭）；磷化氢发生装置。
　　1.2 材料 1000μg/ml磷单元素标准溶液（批号14031112，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；内标溶液为包含Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 8 种元素的多元素混合内标溶液（质量浓度均为100μg/mL，美国Agilent科技有限公司）；调谐液为包含Li、Y、Ce、TL、Co多元素混合标准溶液（质量浓度均为10μg/L，美国Agilent科技有限公司）；硫酸（GR，重庆市川东化工有限公司化学试剂厂）；高锰酸钾（AR，广州化学试剂一厂）；磷酸二氢钾（GR，天津市光复精细化工研究所）；亚硫酸钠、氯化亚锡；焦性没食子酸、氢氧化钾均为AR，天津市风船化学试剂有限公司生产；磷化铝标准品（纯度：85%，比利时Acros公司）。
　　10批七叶莲样品均经过云南省药物所究所天然药物资源研究中心正高级工程师高丽鉴定，为五加科植物密脉鹅掌柴Schefflera elliptica（Blume） Harms的干燥茎、叶。其产地、批号见下表1。阴性供试品为新鲜采摘未用磷化物保存的七叶莲（云南省药物研究所提）。
　　2 方法
　　2.1 磷钼酸铵比色法
　　2.1.1 标准溶液制备
　　2.1.1.1 磷化物标准储备液配制 精密称取经105℃干燥的无水磷酸二氢钾0.0400g，置于100ml容量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，制成每ml相当于0.10mg磷化氢的磷化物标准储备液。

相关热词搜索：磷化 测定 药材 残留 七叶莲