海南黎药白花丹药材质量标准研究

　　【摘 要】 目的：建立海南黎药白花丹的质量标准。方法：采用薄层色谱法对海南黎药白花丹的药材进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定白花丹中的白花丹醌的含量，并对白花丹的水分、灰分、浸出物进行测定。结果：初步建立了海南黎药白花丹薄层色谱鉴别方法和含量测定高效液相色谱法，并分别测定了白花丹根、茎、叶的水分、灰分和浸出物。其中茎部分白花丹醌的含量约为叶部分的白花丹醌含量的10倍，根、茎、叶水分含量差别不大，叶中总灰分和酸不溶性灰分比其他部位高，白花丹叶浸出物的测定结果为根、茎浸出物的2倍。结论：所建立的方法准确、可靠、稳定，可为制定黎药白花丹质量标准提供参考，测定结果为进一步利用白花丹药材提供借鉴。
　　【关键词】 白花丹；薄层色谱鉴别；白花丹醌；质量标准
　　【中图分类号】R248.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）24-0021-04
　　Abstract：Objective To study quality standards for Plumbago zeylanica L.. Methods Plumbago zeylanica L.wasidentified by TLC methods. The plumbagin content of Plumbago zeylanica L. was determined by HPLC. Determination of moisture， ash and extractives were studies. Results Preliminary study on Quality Standards of Plumbago zeylanica L.. TLC identification and quantitative method for the determination of plumbagin by HPLC were established.Determination of the moisture， ash and extractives from roots， stems and leaves respectively. The plumbagin content of stems is about 10 times of leaves. Results of moisture is not different in roots，stems and leaves. Total ash and acid-insoluble ash of leaves is higher than other parts. Extractives of leaves is twice of roots and stems. Conclusion The method s accurate， reliable and stability can be used for the quality standards of Plumbago zeylanica L..The results can be used to further study.
　　Keywords：Plumbago zeylanica L.； TLC； Plumbagin； Quality Standards
　　白花丹Plumbago zeylanica L.是白花丹科（Plumbaginaceae）白花丹属（Plumbago）植物，又名白花藤（唐本草），乌面马（台湾），白花谢三娘、天山娘、一见不消（海南），照药、耳丁藤、猛老虎（广西），白花金丝岩陀、白花九股牛（云南），白皂药（四川）[1]。白花丹为常绿半灌木，高约1～3m，开小白花。海南黎族、广西壮族、云南傣族及哈尼族、广西瑶族、维吾尔族等均有将其干燥的根、茎、叶或全草入药使用的传统。用法上即可单味入药，也有见组成复方，常用于治疗跌打损伤、散瘀消肿、皮肤瘙痒、体癣等症。现代药理学研究表明，白花丹具有抗菌抗炎[2]、抗肿瘤[3]、抗肝损伤及肝纤维化[4]、杀螨[5]等活性。特别是白花丹的提取物白花丹醌在抗肿瘤方面显示出重要的研究价值[6]。为了更好地进行保护和开发利用，本文就采集于海南各市县的白花丹进行初步的质量标准研究，为今后的标准制定提供实验依据。
　　1 仪器与材料
　　1.1 药材 白花丹各采自海南省市县，药材来源详见表1。
　　1.2 材料 白花丹醌对照品（批号：SLBG3436V，美国SIGMA公司）；甲醇（色谱纯，批号：1696207331，德国默克）、甲醇（分析纯，批号：131215-5，西陇化工股份有限公司）；三氯甲烷（分析纯，批号：20130701-2，广州化学试剂厂）；石油醚（30～607）（分析纯，批号：20140101-2，广东光华科技有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，批号：20140401-2，西陇化工股份有限公司）；冰乙酸（分析纯，批号：20141102-2，广州化学试剂厂）；氨水（分析纯，批号：141207，西陇化工股份有限公司）；盐酸（分析纯，批号：140205-1，汕头市西陇化工厂有限公司）；95%乙醇（分析纯，批号：20141227-1，广州化学试剂厂）；水为超纯水。
　　1.3 仪器 箱式电阻炉（上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂）；数显恒温水浴锅（常州澳华仪器有限公司）； BP211D精密电子天平（Sartorious）；电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪。
　　2 方法与结果
　　2.1 薄层色谱鉴别 取白花丹粉末5g，加甲醇50mL，回流提取 30min，放冷，滤过，取滤液加入50mL水，混匀后，用三氯甲烷振摇提取2次，每次50mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加1mL甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取白花丹醌对照品，用甲醇配制成 0.1mg/mL 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015 年版四部通则0502）试验，供试品溶液15验，对照品溶液10照品，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30～60以）-乙酸乙酯-冰乙酸 （ 10∶1∶0.5） 为展开剂，展开，取出，晾干。置氨水蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品相应的位置上，显相同的紫色斑点。见图1。

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