贵州不同产地女贞子药材中重金属与农药残留的测定

　　2.1.8女贞子重金属的测定
　　分别对不同产地的女贞子药材进行铜、砷、镉、汞、铅的测定
　　实验部分
　　（1）仪器与试剂
　　Aanalyst800（Perkin Elmer）型原子吸收分光光度计，FIMS100（Perkin Elmer）发生器，S10（Perkin Elmer）自动进样器；AFS 230E（北京科创海光仪器有限公司）型双通道原子荧光光度计，配有计算机处理系统；温压双控微波快速消解系统.
　　铜、镉、铅、砷、汞标准均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院
　　试验用其他试剂均为优级纯，水为超纯水。
　　（2）仪器工作条件
　　将样品干燥后用粉碎机粉碎，称取干燥后的样品0.5g，加硝酸5ml置于微波消解仪上消解。待消解完后置于130℃的赶酸仪上赶酸，测定元素用相应的标准稀释液定容至50ml，在仪器工作条件下进行测定。微波消解条件：试验微波消解条件见表1
　　2.2 样品分析结果（见表2）
　　2.3 中国药典相关药材和国家?药用植物及制剂进出口绿色行业标准?
　　规定中药材中Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20mg/kg认为是绿色安全的。参照该标准，我们对不同产地、不同品种的女贞子药材样品中铅、砷、銅、汞、镉含量的测定数据进行分析，结果均小于以上值，可以认为女贞子金属原素安全性较好。
　　2.1.女贞子农药残留的测定
　　分别对不同产地的女贞子药材进行有机氯类农药残留的测定。
　　（1）仪器与试剂
　　安捷伦6890气相色谱仪，弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：
　　初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5
　　供试品溶液制备 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。
　　（2）样品分析结果（见表2）
　　（3）中国药典相关药材六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一，我们对不同产地、不同品种的女贞子药材样品中有机氯农药残留的测定数据进行分析，结果均小于以上值，可以认为女贞子有机氯农药残留安全性较好。

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