固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并芘、甲萘威和阿特拉津研究

　　摘 要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。苯并[a]芘在0.001-0.1 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。
　　关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津
　　中图分类号：X132文献标识码：A文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.072
　　Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector（VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.
　　Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine
　　苯并[a]芘是一類广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。苯并[a]芘具有持久性，能长久的停留在环境中，并在不同介质间相互迁移转化[1]。阿特拉津是目前应用广泛的化学除草剂，其水溶性强，在水中不可降解，进入环境后易污染水资源，有研究表明阿特拉津对水生动植物、两栖类生物、哺乳动物和人类细胞都有不同程度的损害作用[2-3]。甲萘威是一种氨基甲酸酯杀虫剂，因其杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。甲萘威虽属于高效低毒类农药，但由于其具有水溶性，可造成生活用水的污染，长期接触甲萘威，会对人的免疫系统、神经中枢和内分泌系统造成损害。因此，找到一种能准确、快速的检测水环境中的苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威的方法对环境监测工作具有重大的意义。现行国家标准采用不同方法分别对苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威进行检测，本文通过建立固相萃取-高效液相色谱相结合的方法同时测定苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威，减少了三者分开检测的时间和有机溶剂的使用量，减少对环境的二次污染，为地表水环境中同时检测苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威提供了快速、简便的方法。
　　1 实验部分
　　1.1 仪器与试剂
　　Agilent 1260系列液相色谱仪/荧光检测器（FLD）/紫外检测器（VWD）/色谱工作站（美国安捷伦公司）；C18反相柱：Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×150 mm，5 μm；全自动固相萃取仪AUTO SPE-06C（睿科公司），Sep-Park C18固相萃取小柱（500 mg，6 mL，美国沃特斯公司）苯并[a]芘标准溶液（100 mg/L，上海洛柯仪器），甲萘威标准溶液（100 mg/L，上海洛柯仪器），阿特拉津标准溶液（100 mg/L，上海洛柯仪器），二氯甲烷（色谱纯），丙酮（色谱纯），甲醇（色谱纯），氯化钠（优级纯）。
　　1.2 水样的采集及保存
　　用棕色磨口玻璃瓶采集水样，采满并加盖密封。样品采集后应避光于4℃以下冷藏，并在7 d内萃取完毕。
　　1.3 样品的前处理
　　上样前依次用10 mL二氯甲烷，10 mL甲醇，10 mL超纯水活化C18固相萃取小柱。在1 L水样中加入5 g氯化钠，以5 mL/min的流速上样，上样后用10 mL超纯水进行淋洗，后用高纯氮气吹C18柱40 min，使柱干燥。再用10 mL二氯甲烷分两次，以1 mL/min 的速度洗脱，（或设暂停程序，手动往样品瓶中加入一定量的洗脱剂，清洗瓶壁，再设清洗样品通道程序，以1 mL/min 的速度洗脱），并收集洗脱液。在40℃下氮吹至近干，并加2 mL甲醇转溶，红外定容至1.0 mL待测。

相关热词搜索：苯并芘 高效 色谱 萃取 水中