谈谈实验室质量控制

　谈谈实验室质量控制

　一、实验室总体质量控制：

　实验室需建立健全质量管理体系，使质量管理工作规范化、程序化和制度化。监测布点、样品采集、样品运输和保存、样品制备、样品分析、数据处理、数据评价、综合报告、数据传输等全过程均应实施质量管理，并保证各个环节的质量管理符合相关标准规范要求。

　1 1 、人员要求：必须接受严格的技术培训和考核后持证上岗，能正确和熟练掌握仪器设备的操作和使用，能迅速判断故障并能及时排除故障。具体要求详见各岗位的岗位说明书和相应的考核制度。在培人员和换岗人员，严格按照《新进或换岗人员考核方法》执行。

　2 2 、仪器校准：所有与检测结果质量有关的仪器应定期进行检定/校准和期间核查，并按各仪器的作业指导书进行期间核查和日常点检。

　 二、检测过程的质量控制：

　1 1 、采样 采样过程中实施的各项质量控制是保证采集合乎质量要求样品的基本措施。而采集到有代表性的样品是实验室获得准确数据的前提条件。

　1.1、监测点位的设置应根据监测对象、污染物性质和具体条件，按国家标准、行业标准及国家有关部门颁布的相关技术规范和规定进行，保证监测信息的代表性和完整性，环境质量监测站点要做到统一规划和管理。

　1.2、采样频次、时间和方法应根据监测对象和分析方法的要求，按国家标准、行业标准及国家有关部门颁布的相关技术规范和规定执行，保证监测信息能准确反映监测对象的实际状况、波动范围及变化规律。

　1.3、样品在采集、运输、保存、交接、制备和分析测试过程中，应严格遵守操作规程和相关技术规范的要求，确保样品质量。

　1.4、现场质控样品的采集：为校验采样过程各环节所发生的问题，在现场采样时必须加采质控样品，以判断采样误差的来源。

　1.5、全程序空白样：每批样品应至少应做一个现场空白实验（现场测试的项目除外）。

　（1）全程序空白样采集方法：

　a、水质样品：现场采样时，用实验室用水代替样品，采入样品瓶中，按规定加入固定剂，作为全程序空白样。

　b、气体样品：用吸收液、吸附管、滤膜、滤筒采样的项目，在进行现场采样时，每批留一个以上采样介质不采样，并与其它样品一样对待，为全程序空白样。

　（2）全程序空白测定值要求：测定值应小于方法检出限，一般情况下，不应从样品测试结果扣除全程序空白的测定结果。当全程序空白测定值不合格时，应查找原因，并对该批样品重新进行采集测试。

　1.6、现场平行样：每批样品应抽取总数的 10%样品进行现场空白实验（现场测试的项目除外）。

　（1）现场平行样的采集方法：

　现场采集平行样，用于反映采样与测定分析的精密度状况，采集时应注意控制采样操作条件一致。

　（2）现场平行样测定值的要求：其相对偏差应满足相关标准的要求，若标准未进行控制时，需小于 10%。当现场平行样测定值不合格时，应查找原因，并对该批样品重新进行采集测试。

　1.7、现场质控样：现场采集的质控样品，以密码或明码样的形式连同样品交付接样员进行编号进入实验室。

　1.8、样品交接：接样人员按《实验室样品管理规定》中规定的，对样品进行重新编号，并定期抽查交接的情况。

　1.9、采样记录的审核：所有的采样记录，应由采样组质控员进行审核，如有填写不完整或不清楚的，应让采样人员及时补回。

　2 2 、实验室内的分析工作：

　2.1、分析方法 （1）分析方法的选择：所用监测方法优先选用国家标准、行业标准规定的监测分析方法。

　（2）开展新的分析项目或分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验，了解和掌握分析方法的原理和条件。

　2.2、校准曲线 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础，绘制校准曲线时，应根据标准的要求，选择合适的拟合模型。

　（1）分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6 个（包括零浓度)。测定生物样品，使用标准曲线法时，配制的标准系列（包括试剂空白）要求：光度法（包括分光光度法和原子光谱法）和电化学法至少 5 个浓度点，色谱法至少 4 个浓度点。使用标准加入法的标准曲线必须是通过零点的直线，至少要加 3 个浓度的标准溶液，加标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。样品中待测物的浓度不能超出标准曲线的测定范围。

　（2）校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。

　（3）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数(r)应≥0.999。对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发射光谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱法、等离子发射光谱—质谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当 r≥0.999 时，可用回归方程处理数据；若 r<0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。测试生物样品时，标准曲线的相关系数除石墨炉原子吸收光谱法要求 (r)应≥0.99 外，其余方法要求在(r)应≥0.999。

　（4）a 的有效数字位数，应与自变量 x 的有效数字位数相等，或最多比 x 多保留一位。b 的最后一位数，则和因变量 y 的最后一位数取齐，或最多比 y 多一位。

　（5）当分析方法要求每次测定需同时绘制校准曲线时，应按方法执行；若校准曲线斜率较为稳定，可定期检查其是否可继续使用，检验方法是测定两个校准点（以测定上限浓度 0.3 倍和 0.6 倍两点为宜），当此两点与原曲线相应点的相对偏差小于 5%（最多 10%）时原曲线可以继续使用，否则重新绘制。

　（6）对于新绘制的校准曲线，应使用标准样品或者 QC 样进行验证。

　2.3 、实验室空白：

　空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。

　一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。实验室空白测定值应小于方法检出限，或使用质控图进行控制，当实验室空白测定值不符合要求时，应查找原因，并对当批样品重新进行分析。

　测试生物样品时，每批样品测定时，应至少带两个试剂空白；测得的空白值应小于所用测定方法的检出限。两个空白值之间的最大容许浓度相对偏差应符合附表 6 的要求。

　2.4 、室内平行样：

　（1）室内平行样是反应室内的精密度，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

　（2）采用平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次检测应测定不少于 10%的平行样，样品数量少于 10 个时，至少做 1 份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，检测结果取相对偏差符合质控指标的两个检测值的平均值。否则该批次检测数据失控，应予以重测。

　（3）生物样品测试时，对同一标准和样品至少测定两次，两次读数的相对偏差应小于表 6 中数值的 1/2，否则，应测第 3 次、第 4 次，直至满足这一要求，才能计算结果的均值。

　2.5 、准确度控制：

　（1）准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用：①使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。②用加标回收率测定测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。

　（2）标准物质测定：在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%，应查找原因，予以纠正。

　测定生物样品前或同时，应检测 1-2 个标准物质或质控样，测定操作步骤应与样品完全相同。连续测定 6 次，测定值应在标准值或质控值 ±3s（s 为标准差）范围内，相对标准偏差应 ≤10%,才可以进行样品测定，检测结果才有效。否则应检查原因后，重新测定。

　（3）加标回收率测定：如无标准物质或质控样时，用加标回收率和平行双样进行质量控制。比例应达到 10%以上，生物个体样品取全部样品。方法是：从一个样品中取出体积相同的 3 份子样，一份作加标回收率，另两份作平行双样。然后按照操作步骤测定。

　①加标回收率测定时，应注意以下几点：

　a、加标物的形态应该和待测物的形态相同。

　b、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响。

　c、当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

　d、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的 3 倍。

　e、加标后的测定值不应超出方法的测量上限的 90%。

　f、当样品待测物质浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物质浓度的半量。

　6 2.6 质量控制图的应用：

　为了能直观地描绘数据质量的变化情况，以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，从而采取必要措施加以纠正，使用质量控制图是很有意义的。

　（1）质量控制图的绘制：质量控制图的基本图形的组成如下图，图的中心线表示预期值；上、下警告限之间的区域为目标值；上、下控制限之间的区域为实测值的可接受范围；在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处有上、下辅助线。建立质量控制图首先要分析质量控制样品，按所选质控图的要求积累数据，然后计算各项统计量值，绘出原始图。

　（2）质量控制样品：可以选用标准物质，也可用自制的质控样或质量可靠的标准溶液。选用的质控样品，严格的说，应该组成成份与实际样品相似或相近，其中待测物质浓度力求与实际样品的水平相当。

　（3）绘制质量控制图的步骤如下：

　（一）、积累数据：为建立质量控制图积累数据，质量工控制图是用以连续地反映分析工作质量的。因而，积累的数据应尽可能多地覆盖不同条件下的数据变化情况，不得以一次测定多个数据的方式完成。其累积的数据以 20 个至 40 个为宜。

　（二）、计算统计量值：按要求完成数据积累时，可根据相应图的需要，计算各项统计量的参数值。

　(三)、绘制质量控制图：按测定顺序将相应的各统计量值在图上植点，用直线连接各点，即成所需的质量控制原始图。绘制完成后，应标注有关内容，如测定项目、质量控制样品的浓度、分析方法实验的起迄日期、分析人员及绘制日期。

　(四)、质量控制图的判断：

　①图中各点的分布应在控制域内中心线两侧随机排列。落在上、下辅助线范围内的点数不得小于 50%； ②落在上、下控制线上或线外的点，表示为失控数据，应予剔除，并补充新数据，重新计算绘图。

　③各点连续出现在中心线一侧谓之“边”构成“连”的点数为“长”，当连长等于或大于 7 时，表示工作中已出现系统误差，属于失控状态。由于 20个点中已有 1/3 的数据失控，图此质控图不适用。

　④相邻三个点中两个点频频接近控制限时，表示工作质量异常，应即中止实验，查明原因。

　⑤连续 7 个点递升或递降呈明显倾向时，判断工作质量异常。

　（4）常见的质量控制图有以下两种：

　①单值质控图：单值质控图反映单个测定值的波动情况以控制其质量状况的图，由样品单个测定值的平均值及其标准偏差（s）组成。

　a、中心线：以样品单个测定值的平均值估计；

　b、上、下控制限：以单个测定值的平均值及其标准偏差的 3 倍为限； c、上、下警告限：以单个测定值的平均值及其标准偏差的 2 倍为限； d、上、下辅助限：以单个测定值的平均值及其标准偏差的 1 倍为限。

　②均值-极差质控图：该图由均值质控图和极差质控图两部份组成。均值质控图部分控制分析结果的准确度和批间精密度，极差质控图部分控制分析结果的批内精密度。

　2.7 、 数据的处理：

　（1）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于 5（不包括 5）时，则舍去，即所拟保留的末位数字不变。如将 14.2432 修约到保留一位小数为 14.2。

　（2）在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于 5（不包括 5）则进一，即所保留的末位数字加一。如将 26.4843 修约到保留一位小数为26.5。

　（3）在拟舍弃的数字中，若左边第一位数字等于 5，其右边的数字并非全部为零时，则进一，即所拟保留的末位数字加一。如将 1.0501修约到只保留一位小数为 1.1。其右边的数字皆为零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（包括 0）则不进。

　（4）所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。例如：将 15.4546 修约成整数。

　2.8 、 有效数字：

　（1）表示分析结果精密度的数据一般只取一位有效数字，只有当测定次数很多时才能取两位，且最多只能取两位。

　（2）分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的位数。

　（3）当执行标准或者分析方法对结果的有效数字有特殊要求时，应按标准的要求执行。

　2.9 、 计算规则 在根据正确记录的原始数据进行数据处理时，有效数字的处理方法需按以下原则进行。

　（1）加减运算时，得数经修约后，小数点后面有效数字的位数应和参加运算的数中小数点后面有效数字位数最少者相同。

　（2）乘除运算时，得数经修约后，其有效数字位数应和参加运算的数中有效数字位数最少者相同。

　（3）进行对数运算时，对数的有效数字位数和真数相同。

　2.10 、所有测试结果的有效数字还应按照有关标准规定的进行保留。对于低于检出限的测试结果，也应按标准要求进行统一表示。

　2.11 、 分析数据的审核：

　执行三级审核制。

　（1）审核范围：采样——分析原始记录——报告，审核内容包括监测采样方案及其执行情况，数据计算过程、质控措施、计量单位、编号等。

　（2）第一级审核为采样人员之间及分析人员之间（或各小组）的互校；第二级为实验室负责人（或终审人员）的审核；第三级审核为技术负责人的审核。第一级互校后，校核人应在原始记录上签名，第二、三级审核后，应在报告表上签名。

　3 3 、 实验室间的质量控制：

　3.1、积极参与上级质量部门的定期检查、指导、各项技术比武，促进实验室队伍整体技术水平的提高。

　3.2、实验室间比对和能力验证：主动、积极、有计划地参加由上级质量管理部门、外部有工作经验和技术水平的第三方、技术组织组织的实验室间比对和能力验证活动，以不断提高各实验室监测技术水平。

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