大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究

　　[摘要]采用“单一化学成分→复杂成分体系”的量值传递技术路线，完成了大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析系列标准物质的研制。使用大黄素国家一级纯度标准物质进行量值传递，利用高效液相色谱协作标定法，确定了不同基质中大黄素成分的标准值；建立不确定度评估数学模型并计算各不确定度分量，最终获得不确定度值。完成大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析标准物质，其大黄素成分分别为0.40%±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08%（k=2，P=0.95）。建立的量值传递技术路线成功解决了中药复杂体系中化学成分量值溯源的技术难题，研制的标准物质属国家级计量有证标准物质，为大黄中药材及其提取物中大黄素的定量质量控制提供了准确可靠的标准物质、物质标准、标准方法。
　　[关键词]大黄；大黄95%乙醇提取物；大黄水提取物；大黄素；标准物质；不确定度
　　[Abstract]The certified reference materials （CRMs） of emodin in rhubarb and its alcohol extract， water extract were developed by using quantity transfer technology from single chemical composition to the complex systems. The CRM of emodin was used for quantity transfer， and high performance liquid chromatography （HPLC） method was used to determine the contents of emodin in different matrix composition. By establishing mathematical model and calculating the parts of uncertainty， the uncertainty values were finally gotten. CRMs of emodin in rhubarb， alcohol extract and water extract were accomplished. The content values of emodin were 0.40% ±0.03%， 1.15%±0.18%， 0.16%±0.08% （k=2，P=0.95）， respectively. The established method for quantity transfer has successfully solved the technical problems that the value of active ingredient of traditional Chinese medicine can′t be traced to SI units. The series of CRMs are assigned as grade primary reference materials， which are useful for quality control of the emodin content， also provide the accurate and reliable CRM， materials standard and standard methods.
　　[Key words]rhubarb； alcohol extract； water extract； emodin； CRM； uncertainty
　　中药历史悠久，其用药特点是多成分复杂体系协同起效，因此如何进行中药的质量控制成为研究重点与难点，这也成为了制约中药国际化与现代化进程的主要原因。在中药的质量控制中，有效成分含量的控制是关键，用于含量测定的中药对照品的标准化则成为关键中的关键^[1-2]。通常情况下，有效成分在中药材中的含量较低，通过水煎、醇提等提取方式可以实现有效成分的富集，但有效成分在水提取物和醇提取物中的含量差异显著。因此对于不同中药产品的质量控制，若均以有效成分的化学纯品进行参照，难免由于含量值数量级的差异而引起较大测量误差与基体误差。
　　国际对药品质量控制趋势已从仅提供药物的有效成分含量值，发展到需要提供药物有效成分的标准值和不确定度值，即将药品的一般标准提升为计量标准，以保证药品质量控制的量值溯源性和准确性^[3]。因此，能够符合国际计量标准并能用于国际交流的中药材相关标准物质将成为中药质量控制的趋势所向。
　　本文首次完成了大黄、大黄95%乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析国家级标准物质的研制，确定了药材、醇提物、水提物3种不同基质中大黄素成分含量的标准值与不确定度值。大黄不同基质中有效成分含量的系列标准物质研制，使相关中药药品检测更加便捷、准确、可靠，同时也为中药标准品的标准化探索提供了可借鉴的数据与经验。
　　1材料
　　高效液相色谱仪：美国Agilent 1200型，DAD检测器，Agilent chemstation工作站；分析用天平：XS105型，Mettler，感量0.01 mg （0≤m≤5 g，0.01mg；5≤m≤20 g，0.02 mg）；三用电热恒温水箱：SHH.W21.420，北京精科华瑞仪器有限公司。
　　国家一级标准物质：大黄素化学纯度标准物质，证书编号GBW09513，纯度标准值及不确定度值：99.54%±0.18%（k=2，P=0.95）^[5]（经中国医学科学院药物研究所研制）。
　　大黄中药材，甘肃产（经中国医学科学院药物研究所马林教授鉴定）样品，质量检查符合2010年版《中国药典》规定要求^[6]。大黄中药材经除尘、粉碎、并过50目筛，备用。精密称取1 g样品置于棕色安瓿瓶密封包装，共计完成了500支最小包装1 g量的大黄中药材成分分析标准物质候选物样品的制备工作。

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