蔓性千斤拔药材中重金属含量分析

　　摘要：采用微波消解蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）药材样品，用原子吸收分光光度法测定铅、镉和铜，用原子荧光光度法测定砷、汞的含量。结果表明，样品中５种有害重金属元素均未超标，方法回收率为９８．５％～１０２．６％，相对标准偏差为０．７５％～３．２６％。该法精密度和准确度较高，可用于蔓性千斤拔药材中的重金属元素含量快速分析。
　　关键词：蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）；重金属；原子吸收分光光度法；原子荧光光度法
　　中图分类号：Ｒ９１７；Ｏ６５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）16－3592-02
　　Analysis on the Content ｏｆ Hｅａｖｙ Mｅｔａｌｓ ｉｎ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ
　　ＱＩＮ Ｊｉｎｇ－ｚｈｕａｎｇ１，ＨＥ Ｈｏｎｇ２，ＳＨＩ Ｌｉ－ｊｕｎ２，ＦＥＮＧ Ｓｈｉ－ｘｉｎ２，ＫＥ Ｆａｎｇ２
　　（１． Ｈｅｃｈｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｍｃｔｒｏｌｏｇｙ， Ｈｅｃｈｉ ５４７０００， Ｇｕａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ；
　　２．Ｇｕａｎｇｘｉ Ｂｒａｎｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｐｌａｎｔ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００２３，Ｃｈｉｎａ）
　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｏｆ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｐｂ， Cd ａｎｄ Ｃｕ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ， ｔｈｅ contents ｏｆ Ａｓ ａｎｄ Ｈｇ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｌｌ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｔｅｍｓ ｗｅｒｅ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｌｉｍｉｔ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９８．５%～１０２．６％， ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗas ０．７５%～３．２６％． Ｉｎ ａ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ， ｉｔ ｗａｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ．
　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ； ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ； ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ； ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
　　重金属是公认的有毒物质，药材中重金属残留已成为中药不良反应的主要诱因，严重影响中药质量和出口创汇前景。广西是我国蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）主产地之一［１］，其药用部位为根，味甘、微涩、性平，具有壮腰健肾、除风利湿、活血通络、消瘀解毒等功效。该文考察了广西道地药材蔓性千斤拔中重金属的含量，为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据，也为蔓性千斤拔质量标准的进一步完善，指导药材ＧＡＰ基地建设提供技术支持。
　　１ 材料与方法
　　１．１ 材料
　　试验材料为２０１０年１１月采集的3份广西产（人工栽培）蔓性千斤拔的根，样品烘干粉碎，过６０目筛，待测。
　　铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）、汞（Ｈｇ）、铜（Ｃｕ）、砷（Ａｓ）购于中国药品生物制品检定所，硝酸、高氯酸均为分析纯试剂。
　　１．２ 仪器
　　ＣＥＭ微波消解仪（美国热电公司）、ＴＡＳ－９９０原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、ＸＤＹ－２Ａ型原子荧光光度计（北京地质仪器厂）。
　　１．３ 方法
　　１．３．１ 样品溶液制备 称取 ０．５ ｇ粉碎粒度为 ６０目的样品（精确至０．０００ １ ｇ），置于聚四氟乙烯消解管中，加入３ ｍＬ硝酸，混匀，浸泡过夜，然后通过程序升温微波消解３０ ｍｉｎ；取出消解管冷却后，将消解液定容至１００ ｍＬ，待测；同法制备不加样品的空白对照溶液，另取一份样品烘干至恒重，按水分系数（ｋ）＝ 烘干样品质量／风干样品质量，计算ｋ。
　　１．３．２ 重金属含量的测定 Ｐｂ、Ｃｄ采用石墨炉原子吸收法测定，Ｃｕ采用火焰原子吸收法测定。其中Ｐｂ测定波长２８３．３ ｎｍ，灯电流２．０ ｍＡ，狭缝０．４ ｎｍ；Ｃｄ测定波长２２８．８ ｎｍ，氘灯扣背影，狭缝０．４ ｎｍ，灯电流２．０ ｍＡ；Ｃｕ检测波长３２４．７ ｎｍ，空气－乙炔火焰流量 １ ８００ ｍＬ／ｍｉｎ，狭缝 ０．４ ｎｍ，灯电流３．０ ｍＡ。Ａｓ、Ｈｇ采用原子荧光法测定。其中Ａｓ检测波长１９３．７ ｎｍ，氘灯扣背影，载气氩气，流量１５０ ｍＬ／ｍｉｎ，载液为质量分数为１％的ＨＣ１溶液，还原剂为１％ＫＢＨ＋０．３％ＮａＯＨ，狭缝 ０．４ ｎｍ，灯电流 ４．０ ｍＡ；Ｈｇ检测波长２５３．６ ｎｍ，载气氩气，流量１００ ｍＬ／ｍｉｎ，载液为质量分数为１％的ＨＣ１溶液，还原剂为０．５％ ＫＢＨ ＋０．１％ ＮａＯＨ，狭缝 ０．４ ｎｍ，灯电流 ３．０ ｍＡ。
　　１．３．３ 标准曲线绘制 分别精密量取Ｐｂ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｕ和Ａｓ标准溶液，配制系列浓度标准溶液，按上述条件测定。
　　１．３．４ 结果计算 将各元素结果按Ｗｘ＝ｋρ／ｍ进行水分校正。其中Ｗｘ为被测元素含量，单位ｍｇ／ｋｇ；ｋ为测试样水分系数；ρ为消解液中的元素质量，单位μｇ；ｍ为风干待测试样质量，单位ｇ。采用ＳＰＳＳ １６．０进行数据分析［２］。

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