茶叶中镉的原子吸收测定

　　镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义。本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理，优化了原子吸收法的测定条件，建立了一种快速度测定茶叶中镉的测定方法。
　　茶叶中重金属镉的来源及危害
　　镉（Cd）是一种微软并稍带蓝色的银白色金属，熔点320.9℃，沸点767℃。镉在潮湿的空气中会缓慢氧化形成氧化镉（CdO），自然界中的镉主要以+2价形式存在；镉主要以水溶性镉、吸附性镉和难溶性镉3种形式存在，镉能强烈地干扰+2价态金属元素的吸收和在组织中的积累，特别是对铁、铜、锌等元素的干扰，从而导致缺乏症。镉还可能抑制骨髓内血红蛋白的合成，引起贫血。WTO确定镉为优先研究的食品污染物，联合国环境规划署提出12种具有全球意义的危险化学物质，镉被列为首位。
　　茶叶中重金属镉的来源：①农用化学物质的使用和工业三废的排放，使重金属镉元素或其化合物污染了茶叶。②岩石或土壤中的可溶性有毒金属盐类广泛移行于天然水中，可通过茶叶根系进入茶叶内。③加工所用的金属机械、容器及工艺需要加入的某些添加剂所含的有毒金属元素，通过各种形式进入茶叶。
　　实验材料与方法
　　1.仪器与试剂
　　仪器：AA6300原子吸收光谱仪（日本岛津），电子天平（上海伦捷机电仪表有限公司），粉碎机（温嶺市大海药材仪器机厂），恒温箱（上海博迅事业有限公司医疗设备厂），马弗炉（杭州蓝天化验仪器厂），电炉（上海联营通州市申通电热器厂），移液管，容量瓶。
　　试剂：硝酸、硫酸为分析纯；镉粉为高纯物质；实验室二级水。
　　2.操作方法
　　（1）容器的清洗
　　本试验所用到的所有的玻璃仪器在使用之前都要用硝酸（1∶1）浸泡24h，然后用纯净水洗净后，放入恒温箱内烘干后方可使用。
　　（2）镉标准样品液的配制
　　①镉贮备液的配制：准确称取镉粉0.1000g，溶于10mL硝酸（1∶1）溶液中，待完全溶解后，于100mL容量瓶中定容，配得1mg/mL的镉的贮备液。
　　②镉标准溶液的配制：吸取1mL镉贮备液于100mL容量瓶中定容，得到10ug/mL的镉的稀释溶液；分别吸取该稀释液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容，获得标准系列浓度为0.1、0.5、1、2、5ug/mL。
　　（3）样品制备
　　取购买的茶叶样品，放入粉碎机中充分粉碎，要求粉末均匀。
　　①干法预处理
　　加样：称取均匀粉状样品5.00g（平行称取6份），分别置于50mL洁净的瓷坩锅中。
　　炭化：将样品置于可调温电炉上先从低温开始，逐渐提高温度炭化样品，直至样品不冒烟为止。
　　灰化：将坩埚放入马弗炉中，500℃下灼烧7小时。
　　制液：将炉中样品取出，冷却，然后向坩埚中加入硝酸（1∶1）10mL，将坩埚放于电炉上小火加热，至沉淀基本溶解为止，冷却后于25mL容量瓶中定容。
　　②湿法预处理
　　称样：称取均匀粉状样品5.00g（平行称取6份）于瓶中，并向每瓶中加入2～3颗玻璃珠。
　　消化：向凯氏烧瓶中加入浓硫酸10mL，然后再加入浓硝酸10mL，等瓶内反应不剧烈时开始小火加热，并逐渐开大火，当瓶内混合液变黑时就加浓硝酸，每次5mL，记录加酸次数，直至溶液澄清或浅黄色，再煮半小时，如颜色又变深或变棕则继续加硝酸，反之则停止。
　　制液：冷却，加入20mL纯水，再煮半小时，冷却，于25mL容量瓶中定容。
　　空白样：向凯氏烧瓶中加入10mL浓硫酸和向样品中加入的同等体积的浓硝酸，置于电炉上加热，待瓶内液体体积与样品体积相似时停止加热，冷却定容。
　　（4）样品检测
　　①打开AA6300型原子吸收分光光度计的气源阀及空压机电源，把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1～1.5圈，二级阀顺时针旋至0.09±0.01MPa，打开空压机电源开关，使空压机自动加压并保持压力为0.4～0.51MPa，输出压为0.35MPa不变的工作状态；
　　②打开主机电源，设定工作参数如表1；
　　③进样分析，火焰稳定后，按照设定要求，采用手动进样分析完所有样品。
　　结果与讨论
　　1.不同前处理方法对实验的影响
　　茶叶样品成份复杂， 通过不同的前处理方法对比了干法和湿法两种前处理方式。从图1中可以看出，湿法消解的样品前处理损失大，原因可能是茶叶样品基质复杂，消解所需要的酸用量大，在进行原子吸收分析时有很高的试剂空白，对样品的测定造成干扰，干法消解基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
　　湿法处理一般比干法要彻底，精确度也要高，但在本实验中，干法处理不仅安全易操作，而且检测结果也较湿法理想。湿法测得的样品中镉含量较干法要低，最主要原因可能是湿法的试剂空白过高造成的。
　　2.精密度和回收率实验
　　实验结果见表2所示。

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