600平方净化车间报价 珠光颜料用云母粉净化处理工艺研究

　　摘要:本文通过焙烧后云母粉的白度测试对云母粉的净化处理工艺条件进行了研究。利用排列组合和正交手段进行实验,得其较佳工艺为:70 ℃时10%的磷酸,以固液比1∶10、洗涤时间30 min对云母原矿粉进行第一次净化处理;80 ℃时7.5%的盐酸,以固液比1∶10 、洗涤时间70 min对一次精制云母粉进行第二次净化处理;80 ℃时40%的乙醇,以固液比1∶20、洗涤时间70 min对二次精制云母粉进行第三次净化处理。经过上述三次净化后,云母原矿粉的焙烧白度由32.9提高到48.8。三次精制云母粉的焙烧白度比一次精制云母粉的焙烧白度仅提高了3.5。
　　关键词:云母;净化;洗涤;精制
　　中图分类号:TQ628.2文献标识码:A
　　
　　珠光颜料的生产是一个十分精细的化学加工过程,它要求产品的纯度高、杂质少。在云母钛珠光颜料的制备过程中,其关键技术之一是制取优质的云母薄片原料[1]。
　　天然云母矿的化学组成十分复杂。特别是其中的铁、锰、铬、钒等致色金属离子化合物,不仅直接影响到云母薄片的原始白度和光泽,也影响经过化学液相沉积反应包膜后的云母钛珠光颜料的白度和光泽[2,3,4]。因为这些致色金属离子会在钛盐溶液水解过程中,发生同步水解和共沉淀,形成二氧化钛和这些干扰致色金属离子氧化物组成的混合膜,沉积于云母薄片之上,从而干扰云母钛珠光颜料的色相。同时,这些金属离子还会在二氧化钛结晶过程中,作为搀杂金属离子而使二氧化钛晶体发生扭曲变形,并失去对称性,使其对光的吸收系数增大,而导致光泽降低。用这些杂质含量很高的云母薄片制取银白色型云母钛珠光原料,表现为颜料的表观白度低、光泽差、色调不正;用于制取虹彩型或着色型云母钛珠光颜料,则表现为颜料的色相偏移,彩度下降[4,5,6]。因而在制备云母钛珠光颜料之前,对云母薄片进行净化除杂处理十分必要[7,8]。即通过物理和化学反应除去其中的杂质,使其表面清洁、光滑,在水解沉积反应过程中免受机械、化学杂质的污染[9,10]。
　　通过查阅资料,目前国内尚无有关方面系统的定量研究的公开报道。部分研究者对此工作仅做出定性指导[1,4,7,8,11~14]。本文目的即是通过焙烧后净化云母粉的白度定量分析,以提高云母粉的白度和光泽,从而提高云母钛珠光颜料表面的白度和光泽。
　　
　　1 实验部分?
　　
　　1.1 实验原料及试剂
　　云母粉:325目,工业级。 产地:四川
　　磷酸:分析纯,信阳市化学试剂厂
　　盐酸:分析纯,武汉市亚泰化工试剂有限公司
　　无水乙醇:分析纯,天津市广成化学试剂有限公司
　　所用水为去离子水?
　　1.2 实验仪器及设备
　　501型超级恒温器 (上海实验仪器厂有限公司)+ 精密电动搅拌器;
　　ZK-82A型真空干燥器 (上海市实验仪器总厂);
　　SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵 (巩义市英峪予华仪器厂);
　　SX-2.5-10箱式电阻炉 (湖北英山国营无线电元件厂);
　　TDW 温度控制仪 (武汉精达仪表厂);
　　SBDY-1数显白度仪 (上海悦丰仪器仪表有限公司)。?
　　1.3 实验方法及原理
　　将一定量的云母粉和净化处理试剂以一定固液比置于三口烧瓶中,升至一定温度,在保持温度和搅拌速度不变的条件下,将其反应一段时间,以除去云母粉中的某些杂质,再经过滤、洗涤、50℃真空干燥2 h等后序处理,即制得精制云母粉。然后将其置于马弗炉中在850℃下焙烧0.5 h (与后期制备云母钛珠光颜料的焙烧条件相同),即制得测试样品。最后对其进行白度测试。
　　在云母钛珠光颜料制备工艺后期的高温焙烧过程中,云母原矿粉中的许多致色金属离子将显其本色,而且加入的净化处理试剂将带入新的离子于云母粉中,这些离子高温焙烧后也可能对云母钛珠光颜料的色相产生干扰。故而对焙烧后的精制云母粉进行白度测试比对焙烧前的精制云母粉进行白度测试更具备实际生产意义。
　　已测得未经净化处理的云母原矿粉焙烧后的白度为32.9。
　　
　　2 结果与讨论?
　　
　　2.1 净化处理试剂的排序优化
　　在云母原矿粉净化处理过程中,选用60%的乙醇在70 ℃除去某些有机杂质;10%的磷酸在90 ℃除去另一些有机杂质[11];5%的盐酸在70 ℃除去无机杂质[11,12,13,14]。以上三种净化处理试剂均在固液比1∶40、搅拌速度600 rpm、净化处理时间50 min的条件下对云母原矿粉进行净化处理。为了得到净化质量较好的精制云母粉,即需对以上三种净化处理试剂的洗涤次序进行排列。这里以排列组合的方式进行实验。其实验结果如表1所示。
　　
　　由表1可知,以磷酸 → 盐酸 → 乙醇的顺序进行净化处理,其精制效果较好。
　　下面将按上述次序分别优化磷酸、盐酸、乙醇洗涤工艺条件。?
　　2.2 磷酸洗涤工艺的优化
　　在洗涤过程中,温度、浓度、固液比和洗涤时间是对洗涤质量影响较大的几个因素。而它们之间又具有明显的交互作用。为了优化工艺条件,采用四因素三水平正交表进行正交实验。见表2。
　　
　　云母粉的质量、搅拌速度、焙烧条件及其它工艺操作参数保持不变(搅拌速度600 rpm,焙烧条件为850℃、0.5 h,以下皆相同),实验结果如表3所示。
　　
　　由表3可知,各因素的变化对云母粉磷酸洗涤质量的影响顺序为:时间>固液比>浓度>温度。其理论较优水平为:温度1(70 ℃),浓度1(10%) ,固液比1(1∶10) ,洗涤时间1(30 min) ,即与表3中实验(1)相符。另外,由于浓度对洗涤质量的影响较小,考虑到工艺成本,将上述工艺条件的浓度改为2(5%) 进行实验(10),其白度为41.9。
　　综合考虑洗涤质量、工艺成本、三废处理等因素,选用实验(1):70 ℃时10%的磷酸,以固液比1∶10 、洗涤时间30 min对云母原矿粉进行第一次净化处理。?
　　2.3 盐酸洗涤工艺的优化
　　对2.2优化工艺得到的一次精制云母粉进行由盐酸洗涤的第二次净化处理。仍采用温度度、浓度、固液比和洗涤时间进行四因素三水平的正交实验。见表4。
　　
　　由表5可知,各因素的变化对云母粉磷酸洗涤质量的影响顺序为:时间>温度>浓度>固液比。其理论较优水平为:温度2(80 ℃),浓度3(7.5 %),固液比3(1∶30),洗涤时间3(70 min),在此工艺条件下进行实验(10)。另外,由于固液比和浓度对洗涤质量的影响较小,考虑到工艺成本和三废处理,将上述工艺条件的固液比改为1(1∶10)、浓度改为1(2.5%)分别进行实验(11)、(12)。实验结果如表6所示。
　　
　　综合考虑洗涤质量、工艺成本、三废处理等因素,选用实验(11):80 ℃时7.5%的盐酸,以固液比1∶10 、洗涤时间70 min对一次精制云母粉进行第二次净化处理。?
　　2.4 乙醇洗涤工艺的优化
　　对2.2优化工艺得到的二次精制云母粉进行由乙醇洗涤的第三次净化处理。仍采用温度、浓度、固液比和洗涤时间进行四因素三水平的正交实验。见表7。
　　
　　由表8可知,各因素的变化对二次精制云母粉乙醇洗涤质量的影响顺序为:时间>温度>固液比>浓度。其理论较优水平为:温度2(80 ℃),浓度1(40%),固液比2(1∶20),洗涤时间3(70 min)。即与表3中实验⑷相符。另外,由于固液比对洗涤质量的影响较小,考虑到工艺成本和三废处理,将上述工艺条件的固液比改为1(1∶10) 进行实验(10),其白度为42.2。
　　综合考虑洗涤质量、工艺成本、三废处理等因素,选用实验(4):80 ℃时40%的乙醇,以固液比1∶20 、洗涤时间70 min对二次精制云母粉进行第三次净化处理。
　　
　　3 结论
　　
　　利用排列组合的方法进行实验,得到:云母原矿粉以磷酸 → 盐酸 → 乙醇的顺序进行净化处理,其精制质量较好。根据正交实验,综合考虑洗涤质量,工艺成本,三废处理等因素,选用70 ℃时10%的磷酸,以固液比1∶10、洗涤时间30 min对云母原矿粉进行第一次净化处理;80 ℃时7.5%的盐酸,以固液比1∶10 、洗涤时间70 min对一次精制云母粉进行第二次净化处理;80 ℃时40%的乙醇,以固液比1∶20、洗涤时间70 min对二次精制云母粉进行第三次净化处理。云母原矿粉的初始焙烧白度为32.9;一次精制后,其焙烧白度提高到45.3;二次精制后,其焙烧白度提高到46.7;三次精制后,其焙烧白度提高到48.8。三次精制云母粉焙烧后的白度比一次精制云母粉焙烧后的白度仅提高了3.5。(研究者可根据不同的净化质量、工艺成本、操作简便性等要求,适当选取一次精制、二次精制或三次精制工艺)?
　　
　　参考文献?
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