超高效液相色谱串联质谱同时测定雷公藤药材中5个有效成分

　　[摘要]该文建立了超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱同时测定雷公藤药材中5种有效成分的方法，并比较了不同产地及来源的雷公藤药材中5种有效成分的含量差别。以乙腈2%甲酸铵水为流动相洗脱，Waters ACQUITY UPLCCSHC18S柱（21 mm×100 mm，17 μm），以电喷雾离子源为接口， 正离子模式扫描，质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，5种有效成分在各自线性范围内线性关系良好（r>0997 8），加样回收率在9672%～1032%，RSD为10%～24%。该研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好，适用于雷公藤中有效成分的含量测定；不同来源的雷公藤药材中成分含量差异显著，雷公藤药材的质量和安全性亟待提高，而对雷公藤药材实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。
　　[关键词]超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱；雷公藤；昆明山海棠；有效成分；含量测定
　　[Abstracts]This paper is aimed to develop a method for the determination of five effective components in medicinal material of Tripterygium using ultra performance liquid chromalography coupled withelectrospray ionization tandem mass spectrometry（UPLCESIMS/MS）， which then was used to study their contents in raw materials from different areas and different sourcesThe separation was performed on a Waters ACQUITY UPLCCSHC18S column（21 mm×100 mm，17 μm）， usingacetonitrile02% ammonium formateaqueous solutionas mobile phase The target components were detected in multiplereactionmonitoring（MRM） mode by mass spectrometry with electrospray ionization （ESI） source operated in positive ionization mode The quantitative results showed that good linearity wasachievedin their respective linear ranges and fine determination coefficient （r>0997 8），and the overall recoveries ranged from 9672%1032% with the RSD ranging from 10%24%The methodissensitive and accurate，and suitable for the effective components quantification in medicinal material of Tripterygium； contents of five effective components from different sources vary significantly， so the quality and safety of medicinal material of Tripterygium needs to be improved It is very important to control the quality with multiindex for clinic safety
　　[Key words]UPLCESIMS/MS； Tripterygium wilfordii； Tripterygium hypoglaucum； effective components； content determination
　　doi：10.4268/cjcmm20160817
　　雷公藤属植物是重要的药用植物，民间多做杀虫剂使用，20世纪60年代因试用其治疗麻风反应效果显著，引起广泛关注，并相继开展了系统的研究，发现其有强大的抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗生育等多种药理作用，目前被广泛在应用于难治的类风湿关节炎、肾病综合症、红斑狼疮、皮肌炎、大疱性皮肤病等，同样对各型银屑病也有显著的疗效[13]。雷公藤与昆明山海棠由于形态特征相近，在民间均做为药用雷公藤的主要来源[45]，且两者所含主要的化学成分均为三萜类、生物碱类、二萜内酯类、倍半萜类、有机酸类、蒽醌类、黄酮类、木脂素等[68]，其中二萜内酯类成分如雷公藤甲素、雷公藤内酯酮是最主要的活性成分，生物碱类成分如雷公藤晋碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱是含量最高的成分。但这些成分既是活性成分，也是有毒成分，时有报道其引起的不良反应[916]。
　　目前对其质量的评价主要采用单一指标性成分，如斯金平等[17]以雷公藤甲素的含量来评价雷公藤药材的质量；高旋等[18]以雷公藤内酯醇来评价不同药材部位及产地的雷公藤药材质量，但单一化学成分不能全面反映药材的质量。而多指标评价主要采用液相色谱法，如张茹萍等[19]运用HPLC同时定量测定雷公藤药材中6种有效成分并结合主成分分析法（PCA）评价不同产地的雷公藤药材质量，但HPLC耗时长，且其灵敏度低，尤其对于没有紫外吸收的成分以及含量较低的萜类等成分检测存在困难，此外雷公藤药材中几个指标性生物碱的含量较低，加上与其极性相近的结构类似物较多，导致液相检测峰型、分离度均较差，存在误差较大的问题。

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